Способ определения платины
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(71) КазанскийТрудового Красиный университетнина(53) 543.062(088 РЕДЕЛЕНИЯ ПЛАл. 43ордена Ленина и о го Знамени государс им. В. И. Ульянов дена вен.(56) Гинзбург С. Илая химия платиновы972, с. 357 - 380.Езерская Н. А., Ктические полярографрах комплексов платприменение для опредраций этих элементхимия, 1984, т, 39,и др. Аналнтичес-металлов, М.: Наука,иселева И. Н. Каталические токи в раствоновых металлов и их еления микроконцентв. - Аналитическая ып. 9, с. 154 - 1549. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИ ЯО 1272158(57) Изобретение относится к способу определения платины, может быть исполь.зовано в цветной металлургии и позволяет повысить чувствительность и селективность анализа. К рассчитанному количеству. комплексных хлоридов платины добавляют нафталин и 2,7-диметил-меркаптохинолинат натрия. Смесь дважды нагревают до расплавления нафталина и охлаждают. Экстракт отфильтровывают и растворяют в смеси диметилформамида и универсального буферного раствора (рН 2,7 - 2,8) при их соотношении 3,05 - 4,05:,О. После удаления кислорода током аргона регистрируют вольтамперограмму в интервале потенциалов д от - 0,5 до - 1,7. В зависимости от высоты катодного пика определяют концентрацию платины в исходном растворе. 2 табл,С:1 о 5 2 О 25 зо 35 4 О формула изобретения 45 5 О 55 1Изобретение относится к аналитическойхимии, а именно к вольтамперо-метрическим способам определения платины в присутствии других благородных металлов, и может быть использовано при проведении научных исследований, в технологии выделенияплатиновых металлов из природного сырья,при анализе объектов с содержанием микроколичеств платины,Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности анализа по отношению к благородным металлам.Пример , Построение градуировочногографика.В мерную колбу емкостью 50 мл вносят рассчитанное количество комплексныххлоридов платины и доводят до меткиуниверсальным буферным раствором срН 2,75, Содержимое колбы переносят в хи.мический стакан емкостьо 100 мл, добавляют 0,25 нафталина и 0,0020 г 2,7-диметил..8-меркаптохинолината натрия. Смесь дваж.ды нагревают до расплавления нафталинаи охлаждают. Экстракт отфильтровывают ирастворяют в 4 мл ДМФА в бюксе емкостью 10 мл. Добавляют 1 мл буферногораствора с рН 2,75 и концентрацией0,8 моль/л. Полученный раствор переносятв полярографическую ячейку с РКЭ. Послеудаления кислорода током аргона регистри.руют вольтамперограмму в интервале потенциалов от - 0,5 до - 1,7 В при скоростиналожения потенциала 1 В/с. Измеряютвысоту пика при потенциале - -1,5 В отно.сительно насыщенного каломельного электрода. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты катодного пика от концентрации платины в исходномрастворе.Пример 2. Определение платины в хвосте обогащения сульфидной медно-никелевойруды.Навеску образца 5,0000 г вскрывают пометодике, обеспечивающей отделение плати.новых металлов от неблагородных металлов, серебра и силикатных пород. В результате вскрытия получают водный раствор комплексных хлоридов платиновых металлов.50,00 мл раствора помещают в стаканемкостью 100 мл, добавлякт 0,25 г нафталина и 0,0020 г 2,7-диметил-меркаптохинолината натрия, раствор дважды нагреваютдо расплавления нафталина и охлаждают.Экстракт переносят в бюкс емкостью 10 мли растворяют в 4 мл ДМФА, добавляют1 мл универсального буферного раствора срН 2,75 и концентрацией 0,8 моль/л.Полученный раствор переносят в полярогра.фическую ячейку и после удаления кисло.рода током аргона полярографируют полу.ченный раствор в интервале потенциаловот - 0,5 до - 1,7 В. Скорость наложенияпотенциалаВ/с. Измеряют высоту пикапри потенциале - 1,5 В относительно пасы.щенного каломельного электрода. Концентрацию платины определяют по градуировоч. ному графику.Анализ без учета времени растворений образца длится 20 - 30 мин.Результаты изучения зависимости каталитического тока от рН буферной компоненты приведены в табл. 1,ДМФА:буфер=4:1, Концентрация комплекса в ячейке 5.10М. Из табл. 1 видно, что оптимальным является буферный раствор с рН 2,7 - 2,8.Величины каталитических токов водорода нафталиновых экстрактов 2,7-диметил-меркаптохинолина платины (11) при разном соотношении ДМФА и буфера (рН буферного раствора 2,75, концентрация металла й водной фазе 5710М) даны в табл, 2. Методику проверяют на стандартном образце хвоста обогащения медно-никелевой сульфидной руды. Полученные данные хорошо согласуются с паспортными данными, 3,8, 0 5 Я платины (1,98,10М) определены с 5 г=0,12(и=5) при содержании следующих количеств других платиновых и благородных металлов, Я: палладий 8,4.10 ; родий 0,9 10 , рутений 0,3 10 , иридий 0,9 10 5; золото 0,7 10 ; серебро 0,6 1 О ; осмий 01 ОПреимущества предлагаемого способа определения платины по сравнению с известнь 1 ми определяются высокой степенью селективности определения, обусловленной различием в температуре образования комплексов в процессе экстрации платины, палладия, осмия, иридия, рутения, родня, а также отсутствием каталитических токов водорода у комплекса палладия (1) с 27,-диметил- -меркаптохинолином, что позволяет определять платину в присутствии всех других платиновых металлов, а также низким пределом обнаружения платины (до 5 10 " М), достигаемого за счет использования каталитических токов водорода и предварительного концентрирования. Способ определения платины, включающий перевод ее в комплексное соединение с органическим реагентом и последующую регистрацию в буферном растворе каталитических токов выделения ионов водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа по отношению к благородным металлам, в качестве орга нического реагента используют 2,7-диметил-меркаптохинолин, образующийся комплекс экстрагируют в расплавлен.- ный нафталин, охлаждают, а затем растворяют в смеси диметилформамида и универсального буферного раствора (рН 2,7 - 2,8) при соотношении (3,95 - 4,05):1,О.127258 Таблица 1 2,65 рН 2,30 2,70 2,80 2,90 2,75 3,00 4,00 3, мкА 10,08 12,18 13,84 13,84 13,80 8,82 7,56 4,20 Т а б л и ц а 2 Л, мкА Наблюдаемыйэффект Соотношение ДИФА : буфер 3,80: 1,20 Нарушение гомогенизации То же Система гомогенна То же 4,05 : 0,956,72 2,00 Составители Г. Цой Редактор Рв. Бланар Техред И. ВересКорректор АТяско Заказ 6329/39 Тираж 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4
СмотретьЗаявка
3821548, 07.12.1984
КАЗАНСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. УЛЬЯНОВА-ЛЕНИНА
УЛАХОВИЧ НИКОЛАЙ АЛЕКСЕЕВИЧ, БУДНИКОВ ГЕРМАН КОНСТАНТИНОВИЧ, РОМАНОВА ОЛЬГА НИКОЛАЕВНА, МЕДЯНЦЕВА ЭЛЬВИНА ПАВЛОВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 25/14, G01N 33/20
Метки: платины
Опубликовано: 23.11.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1272158-sposob-opredeleniya-platiny.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения платины</a>
Предыдущий патент: Способ определения ртути
Следующий патент: Устройство для подготовки проб
Случайный патент: Затворный узел гидротехнического водовода