Способ определения ртути

СООЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 1 1 Х 12 50 ЫЙ КОМИТЕТ СССР ТЕКИЙ И ОТКРЫТ ГОСУДАРСТВЕННПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕ САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Физико-химический институт АН УССР им. А. В. Богатского(56) Полуэктов Н, С. и др. Определение миллиграммовых количеств ртути по атомному поглощению в газовой фазе. Аналитическая химия, 1964, т. 9, вьш. 8, с. 937 - 942.Виткун Р. А. и др. Атомно-абсорбцнонное определение ртути в водах с применением концентрирования. - Заводская лаборатория, 1975, т. 41, вып, 8, с. 663 в 6. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам атомно-абсорбционного определения ртути, и может использоваться при анализе различных 801272157 объектов окружающей среды. Пробу 250 мл ,воды фильтруют через мембранный фильтр фирмы СЫНПОР с диаметром пор 0,45 мкм, Фильтр со взвесью заливают 50 мл дистил- лированной воды и добавляют 20 млсмеси очищенных от ртути азотной и серной кис. лот в соотношении 1:2. Через три часа содержимое переносят в кипятильник, добавляют 5 мл 20%-ного раствора хлористого олова в соляной кислоте (1:), присоединяют к фотометру обратный холодильник с соотношением диаметра и длины холодильной камеры не менее 1:40, нагревают и кипятят 0,5 - 10,0 мин. Производят измерение поглощаемости, по калибровочному графику определяют содержание ртути. Предел обнаружения снижается до 0,25 10 6 мкг /мл (в известном 0,80 10мкг/мл), про- р должительность анализа сокращается 3 - 5 раз и устраняется мешающее влияние серебра, золота, платины, селена и теллура.табл.51 2721 Найдено НВмкг/мл Соотношение д:1 Время кипяПроба Пример чениямин 1 Взвесь воды р. ПУ- най 1;40 0000125 1;40 0,000052 1;40 0,00003 3,0 2 Морская вода 0,25 3 То же 1;4 О 000005 050 4 Морская вода 1:40 0,000049 1;40 0,000040 1:15 0,000008 1:30 0,000015 1:40 0,000051 1:50 0,000052 1;75 0000053 1 О,О 5 То же 63,0 1 О 3,0 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ртути, являющейся одним из опаснейших токсикантов, требующих экспрессных, селективных методов анализа с низким пределом обнаружения, и может использоваться прн анализе различных объектов окружающей среды.Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности и ускорение анализа. 1 ОИрдмер Для анализа отбирают 250 мл воды р. Дунай, пробу фильтруют через мембранный фильтр фирмы СЫНПОР с диаметром пор 0,45, мкм. Фильтр со вэвесью заливают 50 мл дистиллированной воды и добавляют 20 мл смеси очищенной от ртути азотной и серной кислот в соотношении 1:2, Через 3 ч содержимое переносят в кипятильник, добавляют 5 мл 20 о-ного раствора хлорнда олова (11) в НО (1:1), подсоединяют к фотометру через обратный холодильник с соотношением диаметра и длины холодильной камеры Н=1:40 нагревают и кипятят в течение 5 мнн. При этом ртуть, содержащаяся во взвеси дунайской воды, выделяется с парами 25 воды в холодильник н накапливается в нем в виде паров. Затем отключают нагрев, через обратный холодильник в фотометр потоком газа-носителя со скоростью 3 см/с подают пары ртути в кювету прибора. Са. мописцем регистрируют поглощаемость света1=253,7 нм парами ртути.По калибровочному графику находятсодержание ртути во взвешенном веществе..Например, нашли 0,025 мкг Нд во взвеси,содержащейся в 250 мл дунайской воды, нлиО,100 мкг Нд во взвеси, содержащейся вл воды р. Дунай.Пример 2, Определение ртути в морскойводе. Пробу морской воды 250 мл помеща-.ют в реакционную колбу, добавляют очищенную от примеси ртути соляную кислоту(5 мл) для создания нужной среды раствора,мл 20%-ного раствора хлористогоолова (11) в Н С 1 (1:1), используемого в качестве восстановителя. Колбу подсоединяютк обратному холодильнику с соотношениемдиаметра н длины холодильной камеры0:1=1:40, пробу нагревают до кипения икипятят в течение 3 мин, прекращают нагрев и далее самописцем регистрируют поглощаемость света 253,7 нм атомами ртути,аналогично примеру 1. В одном иэ опытовнайдена поглощаемость А=О,05, что по калибровочному графику соответствует0,03 мкг Нд в 250 мл пробы морской воды или 0,052 мкг/л Нд.Примеры 3 - 6 иллюстрируют осущесрвление способа при различной длительности кипячения пробы, примеры 7 - 1 иллюстрируют осуществление способа при разных параметрах (О:) холодильника. Результатыуказаны в таблице, 13При уменьшении длины холодильной камеры до 150 мм и менее (д:1=1:30 и ме. нее) не обеспечивается конденсация водя. ных паров, выносящих на себе атомы ртути. При их прохождении во вне холоднль. ной камеры (в аналитическую кювету нри. бора) самописец спектрофотометра регистрирует широкий сигнал, обусловленный как медленным прохождением паров ртути, так и неселектнвным поглощением света 253,1 нм при запотевании кварцевых окон, Увеличение длины холодильника не сказывается на аналитическом сигнале, однако в работе использование холодильных камер длиною более 250 мм методически неудобно.Как видно из таблицы оптимальные граничные значения времени кипячения являются 0,5 - 10 мин, соотношение д: должно быть не менее 1:40.Предлагаемый способ имеет следующие преимушества: снижение предела обнаружения за счет увеличения аналитического сигнала при подаче в фотометр паров ртути потоком газа-носителя из газового концентрата ртутных паров (0,25 10мкг/мл по сравнению с 0,80 - 1 Омкг/мл Нд у из 272151 Формула изобретекия 1 О Способ определения ртути, включающий ее перевод в раствор, добавление восстановителя, выделение восстановленной ртути потоком газа-носителя, концентрирование ее и последуюшую количественную регистрацию атомно-абсорбцнонным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и ускорения анализа, выделение ртути из раствора осуществляют водяным паром при кипячении в течение 0,5 - 10,0 мин с концентрированием их в обратном холодильнике с водяным ох. лажденнем при соотношении диаметра н дли. ны холодильной камеры не менее 1:40. вестного); продолжительность анализа умень. шается в 3 - 5 раз; исключение влияния серебра, золота, платины, селена и теллура, образующих после восстановления со ртутьюннтерметаллические соединения. В предла.гаемом способе последние разлагаются при температуре кипения раствора, что позволяет вынос ртути в газовую фазу по срав нению с методом холодного пара.Реда кто р М. Бла нарЗаказ 6329/39Составитель Г. Цой Техред И. Верес Корректор А. Тяско Тираж 178 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4