Способ получения хлорацетилхлорида

85 ГОСУД АРСТВЕННПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕ КОМИТЕТ СССРЕНИЙ И ОТКРЫТИ 4 БРЕТЕН У СВИД ВТОРСИ сходсти, эвод ичес слеоридут ис- при Л т вност оизво стносс СОЮЗ СОЕЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ .РЕСПУБЛИК ОПИСАНИЕ(71) Ордена Ленина институт химкой физики АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАЦЕТ РИДА;(57) Изобретение касаетных низших жирных кисло 5 4 С 07 С 53/48 51/25 ти хлорацетилхлорида (ХАХ,1 - и ного полупродукта для производ гербицидов, инсектицидов и кра лей, Для снижения взрывоопасно повьппения селективности и прои тельности процесса проводят ок ние (ОК) исходного винилиденхл (ВХ) в других условиях, ОК вед растворе Фреонаили СС 1 и 100-20 С и 30-50 ат с помощью лорода воздуха, Время ОК 40 ми скорости подачи воздуха 5 л/ч, пень конверсии ВХ 833, селекти 77 Е, 1 табл.1268566 Равотель И 4 Якис 00 30 00 50 ф0,84 О, СС 0,60 О,40 83 760 00 7 0 7 5 Изобретение относится к способамполучения хлорацетилхлорида (ХАХ)важного исходного продукта дпя синтеза гербицидов, инсектицидов, красителей, 5Цель изобретения - снижение вэрывоопасности, повышение производительности и селективности процессаЦель достигается путем окисленияхлористого винилидена (ВХ) воздухомв растворе фреонаили четырех,хлористого углерода при 100-120 С идавлении 30-50 ат.Способ осуществляют следующим образом,15В стеклянный реактор, снабженныймагнитной мешалкой, загружают растворитель и создают давление 30 -50 атм, затем нагревают до 100-120 С,после чего начинают барботаж окисляющим газом и подают хлористый винилиден. По ходу реакции, через определенные промежутки времени, отбирают пробы реакционной смеси, Хлорацетилхлорид анализируют спектрофотометрически в ИК-области в кюветахиэ ВаР и алкнлиметрически.Наряцу соспектрофотометрическим анализом эакинетикой расходования хлористоговинилидена следят также с помощьюгазожидкостной хроматографии,Полное совпадение результатов анализа на хлорацетилхлорид методом ИКспектроскопии (полоса поглощения1808 см ) и алкалиметрически свидетельствует о том, что других хлорангидридов в процессе окисления хлористого винилидена не образуется, За накоплением перекисных соединений в реакционной смеси следят с помощью иодометрического титрования,П р и м е р 1. В реактор загружают 100 мл фреона, создают давление 30 ат, нагревают до 100 С, после чего барботируют возпух со скорос-.тью 5 л/ч, Затем вводят хлористыйвинилиден в количестве 0,084 моль(8,1 г). Время окисления 40 мин, Степень конверсии 837., Концентрацияперекисей 0,016 моль/л, Селективность777. Производительность 91,5 г/л ч.П р и м е р 2Процесс проводятпо примеру 1 н растворе четыреххлористого углерода при 100 С и 50 ат,П р и м е р 3. Процесс проводятпо примерув растворе фреона при 20 С и 30 атП р и м е р 4. Процесс проводятпо примеру 1 при 1 ОС и 30 атРезультаты проведения процесса попримерам 1-4 даны в таблице,Проведение процесса при давлении30-50 ат необходимо для поддержаниявинилиденхлорида в жидком состоянии.Проведение процесса при температуременьше 100 С нецелесообразно, так какв этом случае наблюдается снижениепроизводительности и повышается взрывоопасность процесса (выпадение восадок полимерных перекисных продуктов), повышение температуры (свыше120 С) приводит к снижению селективности процесса,Формула иэ обретения Способ получения хлорацетилхлорида путем жидкофазного окисления хлористого винилидена окисляющим газом при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения взрывоопасности, повышения селективности и производительности, в качестве окисляющего газа берут воздух и процесс проводят в растворе фреонаили четы-, реххлористого углерода при темпера- туре 100-120 С и давлении 30-50 ат.1268566 Продолжение таблицы т Дав-ле" Селектквность НвКонцентрация эконце опыта,моль/л РастВремя окисТемпе рвтурв, фС он" пример ерия, Х чальворк"тель ние,ат ления мин перекисей 3 120 30 ф0,64 0,54 0,005 35 100 84 5 104 4 110 30 Ф0,8 0,64 0,01 30 100 80 145 Составитель Ю, СучковТехред И.Попович Корректор Е. Рашко Редактор Н. Гунько Заказ 5991/23 Тираж 379 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5