Способ определения олова

/2 4 С 01 ИЗ АНИЕ ИЗОБРЕТЕН юл. В 29й политехнический метрив металкими32,ханизмесистемахн металла т рисутс98 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТ(56) Чернова Р.К. и др, Влиянинекоторых ПАВ на спектрофоточеские характеристики хелатолов с хромофорными органичесреагентами. - ЖАХ, 1977, т.)( 8, с. 1477-1286.Саввин С,Б. и др. 0 медействия катионных ПАВ ворганический реагент - иоПАВ - ЖАХ, 1978, т. 33, У 8,с1473-1480.Антонович В.П, и др. 0 реакцолова ( (Ч ), сурьмы ( П( ) и висму(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПОВА(57) Изобретение относится к способамопределения олова, может быть использовано в аналитической химии при анализе природных и технических объектов сложного состава и позволяет повысить чувствительность, избирательность и сократить время анализа. Пробу смачивают водой, добавляют сернуюи плавиковую концентрированные кислоты, упаривают до появления обильныхпаров серной кислоты, Затем раствор(Р) охлаждают и разбавляют водой.Аликводную часть Р, содержащую 110 мкг олова, нейтрализуют 2 М аммиака до нейтральной среды, добавляют4 М Р серной кислоты, 307-ную перекись водорода, 0,005 М Р О-нитрофенилфлуорона и О, 01 М Р ОПили цетилпиридиния хлорида. Рперемешивают,через 20 мин измеряют оптическуюплотность в кювете при Р = 1 и= 520 нм и содержание олова находятпо градуировочному графику, 2 табл.Органический реагент редлагаемый способ без вве-;денияН 202добав- ением Дибромфенил-,флуорон+ цетил 0-Нитро- фенил- флуорон Пирока- техиновый фио и -НитрофенилПоказатели рон етовый иридия хлор 1 ешающиеэлементы; титан ( Ю Мешает Мешает Мешает Меша 1:2 еша ерманий Ч) шаетолибде 1:1001: 100 -воль ра 1 12Изобретение относится к аыалитическои химии, а именно к методамспектрофотометрического определениямикроколичеств олова, например, всиликатах, и может быть использованопри анализе природных и техническихобъектов, сложного состава,Цель изобретения - повышение чувствительности, избирательности и ускорение анализа,П р и м е р. Навеску пробы(0,5 г) помещают в платиновую чашку,смачивают водой; приливают 2 мп серной и 10 мл плавиковой концентрированных кислот и упаривают до появления обильных паров серной кислоты.Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл и разбавляют дометки водой. Аликводную часть раствора, содержащую 1-10 мкг олова, помещают в мерную колбу емкостью25 мл, нейтрализуют 2 М растворомаммиака до нейтральной среды, приливают 2,5 мл 4 М раствора серной кислоты, 2 мл 307-ной перекиси водорода,0,2 мл 0,005 М раствора О-нитроФенилфлуорона, 2,5 мл 0,01 М раствора ОП"10 или цетилпиридиния хлорида.Раствор перемешивают и через 20 минизмеряют оптическую плотность в кювете при 11 и= 520 нм, Содержание олова находят по градуировочному графику.Данные влияния различных условийна реэ:льтаты измерения оптическойплотности раствора С = 8 10 МэиУС= 4 10 М приведены в табл. 1. 0,30 0,3430 35 Данные сопоставления известных способов с предлагаемыми приведены в табл. 2,1249452 Продолжение табл.2 редлагаемый Органический реагент способ О-Нитро- фенил- флуорон+цетилс добавлениемЛ,О вв ния хин ый фио етовый пиридиния хло сурьма ( Й ) Мешает рконийгафний 1 Ч 1:ЗО лезо (Н-5 1,2-1,3 2 0,2"0,3 М Н БО Предел обнаружения, мкг/мп 0,0 0,01 Коэффициент молярного погашенияЕ 10 0 3,4 17,0 Время проведен анализа, мин60 6 20 Формула зобретени Составитель Г.Цой Редактор А.Шишкина Техред М.Ходанич Корректор С,Шекмар4230/46 Тираж 778 ВНИИПИ Государственног по делам изобретений 1 13035, Москва, Ж, РПодписноекомитета СССРи открытийушская наб д.4/5 ак эводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 Пр 40ения олова, включаю- в комплексное соедиским реагентом из уоронов в присутст-., ующее фотометрирова я раствора, о т л итем, что, с целью Способ определщий перевоц егонекие с органичекласса триоксифлвии ПАВ и последние обраэующегосч а ю щ и й с я повышения чувствительности, избирательности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют О -нитрофенилфлуорон в присут-,ствии 10- 1 ОМ хлорида цетилпиридиния или ОП, перекиси водорода, а процесс комплексообразованияпроводят в 0,2-0,3 М растворе сернойкислоты при добавлении перекиси водорода.