Способ кинетического определения железа (п)

%8 1 С 01 И ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ИЗОБРЕТЕН ПИ ЕТЕЛЬСТ(57). Изобретение относитсякинетического определени использовано при анализеагентов, сплавов и пазвожет быт воды, химре ляет увелич лективность прибавляют кармина, 57 ты, ацетатн 3,8-4,5, 3% водорода и едкого катр плотность р калориметре юп. Р 29осударствеУльяноваЛ,А.Григор ить чувствительность К анализируемой вод 2 10М раствор инди-ный раствор винной к ый буферный раствор с-ный раствор пероксид через 5 мин 1 М раств а. Измеряют оптическу аствора на фотозлектр Параллельно проводя остой пробы. Содержави робе находят по градуир афику (координаты: сод за - разность оптическныи слорНа нетические мия, 1967,трия вособойс,72.ПРЕДЕЛЕНИ анализ хол железа в п очному грание же,пелотностиастворов) й спо я железа,А ВТОРСНОМУ следуемого и холостого1249451 Тираж 778 Подписноег. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналитиской химии и может быть испопьэовано при анализе воды, химическихреагентов, сплавов.Цель изобретения - увеличениечувствительности и селективностн,упрощение определения железа (1 ).П р и м е р 1. Определение железа(1 ) в воде,К 10 мл анализируемой воды прибавляют 5 мл 2 10М раствора индигокармина, 1 мл 57-ного растворавинной кислоты, 8 мл ацетатного буферного раствора рН 3,8 и 0,1 мл3%-ного раствора пероксида водорода.Через 5 мин объем доводят до метки1 М раствором едкого натра.Измеряют оптическуюплотность раствора на фот оэлектрокалориметре в кюветах с толщиной слоя 1 см и светофильтром В 6 относительно воды, Параллельно проводят анализ холостойпробы.Содержание железа в пробе находятпо градуировочному графику, построенному в координатах содержание железа ( ) - разность оптическойплотности исследуемого и холостогорастворов после проведения реакции.В анализируемой воде известное содержание Ге ( Ц ) 0,06 мг/л, найдено0,060+0,003 мг/л и для,содержания0,078 мг/л найдено 0,078+0,003 мг/л.Относительное стандартное отклонениепяти определений равно соответственно 0,05 и 0,038. Метод позволяет определять до 1 нг/мл, Градуировочныйграфик линеен в интервале 0,0011 мкг/мл Ге ( П ). Определение возможно при 15-30 С, Определению10мкг/мл Ге (1 ) не мешают1 мкг/мп алюминия, никеля, медикадмия, железа (н ), а также ацетаты,хлориды, нитраты и сульфаты.Реакция окисления индигокарминапероксидом водорода в бесцветныйизатин имеет низкий температурныйкоэффициент и не требует термостатирования,П р и м е р 2Определение железа ( й ) в винной кислоте,Навеску О, 1 г винной кислоты растворяют в 5 мл дистиллированной водыи далее проводят определение по примеру 1. В холостую пробу вводят винВНИИПИ Заказ 4230/46 Произв.-полигр. пр-тие,5 10 15 2 О 25 30 35 ную кислоту. Определено Ге (1 ) ввинной кислоте (известное содержание0,30 и 0,36) соответственно 0,30 ++0,01 и 0,36+0,01. Относительноестандартное отклонение пяти определений равно соответственно 0,048 и0,028,П р и м е р 3, Определение железа в никелевом сплаве.Навеску сплава 0,25 г растворяютв азотной кислоте. (1:1), переносят,в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой,В стакан емкостью 50 мл помещают5 мл анализируемого раствора, 1 мл57-ного раствора винной кислоты,5 мпацетатного буферного раствора рН 4,04,5 и облучают в течение 5 мин светом ртутно-кварцевой лампы с расстояния 15 см от облучаемой поверхностидля восстановления железа (Н ) дожелеза ( Й ),Раствор после облучения количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и далее проводят определение по примеру 1. Определено Ге (11 )в сплаве (содержание Ге по паспорту0.019%) 0,019+0,0017. Относительноестандартное отклонение пяти определений 0,055,Для проверки разработанной методики используют метод добавок. Известное содержание железа 0,0297, найдено 0,028+0,001%. Относительное стандартное отклонение определения 0,034.Известное содержание железа 0,0387.,найдено 0,038+0,001%. Относительное стандартное отклонение определения0,026. Формула и э обретения Способ кинетического определения железа ( д ), включающий окисление органического реагента пероксидом водорода и последующее измерение оптической плотности раствора, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения чувствительности и селективности, упрощения определения железа (11 ), в качестве органического реагента используют индигокармин, а реакцию проводят при рН 3,8-4,5 в присутствии винной кислоты,