Способ выделения сульфата аммония

,123436 01 С 1/24 ЫЙ КОМИТЕТ СССР ОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙУДАРСТ ДЕЛАМ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ У ВТОРСНОМ асельи пер оксов 4047 н т(7 1) Восточный ордена Трудовоного Знамени научно-исследоваский углехимический институт(54)(57) 1. СПОСОБ ВЦЦЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТА АММОНИЯ из раствора путем обработки раствора комплексообразователем, отделение образовавшихся комплексона тов, кристаллизацию сульфата аммония и выделение его в качестве готового продукта, о .т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества готового продукта путем улучшения гранулометрического состава и формы кристаллов, в качестве комплексообра зователя применяют фосфоновые кислоты в количестве 0,005-0,013 от массы раствора.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве фосфоовых кислот применяют нитрилтримеиленфосфоновую, гексаметилендиаминтетрафосфоновую или этиленднаминтетрафосфоновую кислоты.Изобретение относится к производству минеральных удобрений и касается выделения сульфата аммония иэ раствора коксохимического производства.Цель изобретения - повышение каче ства готового продукта путем улучшения гранулометрического состава и формы кристаллов.П р и м е р. Маточный раствор суль. фата аммония коксохимического произ водства с содержанием серной кислоты 37, насыщенный при 50 С, нагревают до 60 С н при постоянной скорости перемешивания 600 об/мин в раствор объемом 400 см вводят комплексооб раэователь, Образовавшиеся нерастворимые комплексонаты отделяют от рас гвора совместно с другими примесями и кислой смолкой фпотацией. Затем проводят кристаллизацию при постоянной 20 скорости перемешивания 600 об/мин и охлаждения 1,3 град/мнн.Гранулометрический состав сульфата аммония определяют ситовым методом, форму - визуально.25Данные по зависимости качества полученного из раствора сульфата аммония от состава и количества комплексообразователей приведены в таблице.Из приведенных в таблице данныхЗО видно, что введение известного комплексообраэователя не дает необходимо. го эффекта и при повышенном расходе его.Введение в раствор фосфоиовых кис лот дает и при меньшем расходе их значительный эффект по крупности, форме, цвету сопи, В этом случае, сульфат аммония соответствует сорту "высший" по ГОСТ 9097-82. Кроме того, стоимость фосфоновых кислот существенно ниже стоимости полиаминополиуксусных кислот. Использование ЭДТФ, НТФ для очистки растворов от сульфа". та аммония коксохимического производ ства показало недостаточную очистку растворов от металлов; комилексонаты,образующиеся в результате взаимодействия с ионами тяжелых металлов пло-.хо отделяются от растворов, что обусловлено свойствами минеральных и органических примесей коксохимическихрастворов. Наличие в них не толькосвободных ионов металлов, но и нерастворимых солей, а также комплексовметаллов с роданистыми, цианистымии органическими примесями снижаетэффективность добавок - полиамннополиуксусных кислот.Использование для очистки коксохимического раствора сульфата аммония фосфоновых кислот типа ЭДТФ,ГИДТФ, НТФ привело к неожиданному результату - значительному улучшениюгранулометрического состава полученного сульфата аммония. Это обусловлено тем, что образующиеся в результате взаимодействия предложенных комплекеообразователей с ионами и другими соединениями тяжелых металлов комплексонаты нерастворимы и легко отделяются от раствора с органическимизагрязнениями и кислой смолкой, например, методом флотации или отстояи выводятся из раствора. Образующиесяпри введении фосфоновых кислот комплексонаты более устойчивы, чем аналогичные комплексы с известными полиаминополиуксусными кислотами, Расходих существенно ниже вследствие того,что они обладают "эффектом субстехиометрической Стабилизации эа счетобразования сложных гомо- н гетеронуклеарных комт 1 лексов полимерноготипа. Оптимальным диапазоном концент"раций азотфосфорсодержащих комплексовявляется диапазон 0,005-0,01 мас.7.к раствору. уменьшение концентрацииреагента ниже 0,0057. не дает положительного эффекта, увеличение выше0,017. не дает дополнительно преиму-.ществ, но увеличивает затраты,1234363 Цветкристаллов Форма крисСодержание в растворежелеза и алюминия,г/дм Комплексообразователь, мас.Х к раствору таллов Послеочистки В исходном 0,0-0,5 1 +0,5Без добавки (аналог) 80,7 19,3 Игольча- Темното-плас- серый тинчатая ф 0,50 0,51 ЭДТА 0,05 (прототип) 0,61 26,8 0,46 73,2 То же Серый 57,6 42,4 ЭДТА 0,1 (прототип) 0,61 Игольча- То ке 0,31 тая Игольча- Белый 47,1 0,28 0,54 52,9 ГМДТФ 0,001 то-ромбическая 61, 3 Ромби- То йе ческая0,14 0,56 35,3 Игольча- -"0,56 0,16 37,9 62, 1 то-ромбическая Составитель Р. ГерасимовРедактор Н.Киштуликец Техред В.Кадар Корректор А,Обручар Заказ 2948/28 Тираа 450 Подписное ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5