Способ получения коллоидной серы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК 19) 111) 55 0 В 710 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТОРСН СВИДЕТЕЛЬСТВ ство- проОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(71) Всесоюзный научно"исследовательский институт углеводородного сырья(56) Авторское свидетельство СССР У 137898, кл, С 01 В 17/02, 1961,Авторское свидетельство СССР В 856973, кл. С 01 В 17/02, 1983. (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧВНйЯ КОЮНОЙ СЕРЫ из серной пасты путем промывки ее водой с последующей обработкой сульфитимм щелоком при температуре 40-60 С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения стабильности целевого продукта и возможности использования сернои пасты, образующейся в процессе очистки газов от сероводорода абсорбентом иа основе хелатного комплекса.аелеза .(111), серную пасту предварительно обрабатывают водным раствором аминополикарбоновой кислоты нли ее натриевой соли.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в.качестве аминоноликарбоновой кислоты применяют ннтрнлотриуксусную, диэтилентриаминпентауксусную, этилендиаминтетрауксусную кислоту или ее дннатриевую соль с концентрацией 0,5-5,0 мас.Х и рН 6,5-7,5.3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что обработку ра ром амннополикарбоновой кислоты водят при температуре 20-40 С.П р и м е р 1. Серную пасту, полученную в процессе очистки попутного нефтяного газа от сероводорода абсорбентом на основе хелатного комплекса трехвалентного железа и снятую с фильтра с влажностью 507., помещают в емкость с мешалкой и разбавляют 0,57-ным водным раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты с рН 6,5 до образования серной пульпы с удельным весом 1,1 г/см. Перемешиваниеапульпы проводят при 40 С до полного растворения. гидроокиси железа н водном растворе, при этом цвет раствора изменяется с бесцветного до желтооранженого, По окончании обработки полученную серную пульпу загружают в центрифугу, где промывают водой с температурой 50 С, затем здесь же обрабатывают 2,57,-ным раствором сульфитного щелока, нагретого до 50 С,40455055 Изобретение относится к химичес.- кой технологии неорганических веществ н частности к способам получения кол" лоидной серы, которая может быть использована в сельском хозяйстве в 5качестве препарата, защищающего растения от вредителей и заболеваний,Цель изобретения - повышение стабильности целевого продукта и обеспечение возможности переработки сер ной пасты, образующейся в процессе очистки газов от сероводорода абсорбентом на основе хелатного комплек" са трехналентного железа.Способ осуществляют следующим об" 15 разом.Серную пасту, образующуюся в процессе очистки газов от сероводорода абсорбентом на основе хелатного комплекса трехвалентного железа, пред варительно обрабатывают водным раствором аминополикарбоновой кислоты или ее натриевой соли, промывают водой с последующей обработкой ее раствором сульфитного щелока при 40;60 оСПри этом используют водный раствор с рН б,5-7,5.В качестве .аминополикарбоновой кислоты применяют нитрилотриуксусную, З 0 диэтилентриаминпентауксусную или этилендиаминтетрауксусную кислоту или ее динатриевую соль с концентрацией 0,5-5,0 мас.%.Кроме того, обработку водным раствором аминополикарбоновой кислоты предпочтительно проводят при 20-40 . после чего подсушивают в работающейцентрифуге до влажности 257., Полученная коллоидная сера имеет стабильность 0,57-ной водной суснензии, равную 82,5, и внешний вид - желтовато"серый порошок.П р и м е р 2. Серную пасту аналогично примеру 1 помещают в емкостьс мешалкой и разбавляют 57-ным вод",ным раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты срН 7,5 до образования серной пульпыэс удельным весом 1,15 г/см . Перемешивание пульпы проводят при комнатной температуре (20 С) до полногорастворения гидроокиси железа, приэтом цвет раствора изменяется с бесцветного до красного. По окончанииобработки полученную серную пульпузагружают в центрифугу, где нромывают водой с температурой 60 С, затемздесь же обрабатывают 57-ным раствором сульфитного щелока, нагретогодо 60 С, после чего подсушивают вработающей центрифуге до влажности257.,Полученная коллоидная сера имеетстабильность, равную 85,07 и внешнийвид - желтовато-серый порошок.П р и м е р 3. Серную пасту аналогично примеру 1 помещают в емкость смешалкой и разбавляют 37-ным воднымраствором нитрилотриуксусной кислоты с рН 7,0 до образования сернойпульпы с удельным весом 1,15 г/см иоперемешивают при 30 С до полного растворения гидроокиси железа, Поокончании обработки полученную серную пульпу загружают в центрифугу,где.промывают водой с температурой40 С, затем здесь же обрабатывают37-ным,раствором сульфитного щелока,нагретого до 40 С, после чего подсушивают в работающей центрифуге довлажности 257,Полученная коллоидная сера имеетстабильность, равную 83,07, и внешний вид - желтовато-серый порошок.П р и м е р 4. Для сраннительныхданных серную пасту "лалогично примеру 1 помещают в емкость с мешалкойи разбавляют водой до образованиясерной пульпы с удельным весом1,1 г/см и перемешивают при 40 С.Полученную серную пульпу загружаютв центрифугу, где промывают водой стемпературой 60"С, затем здесь же обрабатывают 57-ным раствором сульфит1234355 Составитель Л,ТемироваТехредО.Гортвай Корректор С.Шекмар Редактор Н,Киштулинец Заказ 2947/27 Тираж 450ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Б-.35, Раушская наб д. 4/5 Подписное Производственно-полиграФическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная,4 3ного щелока, нагретого до 60 С, пос ле чего подсушивают в работающей центрифуге до влажности 253,Полученная кдллоидная сера имеет стабильность, равную 76,2 Х, и внешний вид - коричневый порошок, т.е. целевой продукт, полученный известным способом, неудовлетворяет требованиям ТУ 6-01-420-76 по показателю внешнего вида и содержит в виде при" меси гидроокись железа в количестве до 0,5 мас.7,Необходимость использования именно укаэанных аминополикарбоновых кислот обусловлена их хорошей растворимостью в воде при рН 6,5-7,5 и их хорошей растворяющей способностью по отношению к гидроокиси железа, содержащейся в составе исходной серной пасты, Серная паста, получаемая при промышленной очистке углеводородных газов от сероводорода новым эффективным методом с использованием абсорбента на основе хелатного комплекса .трехвалентного железа, содержит в своем составе в виде нежелательных примесей до 0,5 мас.7 гидроокисейи окислов железа, которые не растворимы в воде и не отмываются подогретой водой в процессе получения коллоидной серы известным способом, и не позволяют. получить целевой продукт в соответствии с требованиями ТУ 6-01-420-76. Предварительная обработка серной пасты раствором указанных аминополикарбоновых кислот позволяет полностью удалять указанные соединения железа из серной пасты и получить целевойпродукт с более высокой величиной стабильности.Предлагаемый предел рН используемого водного раствора (6,5-7,5) яв.ляется оптимальным так как при рН ниже 6,5 увеличивается скорость коррозни оборудования, а повышение рНвыше 7,5 нецелесообразно из-за увеличения расхода соды для поддержаниящелочной среды и времени обработкисерной, пасты.Предлагаемая концентрация амино-.поликарбоновой кислоты в растворе(0,5-5,0 Е) также является оптимальной, так как при снижении ее ниже 1 О 0,57. для полного растворения и удаления гидроокиси железа иэ сернойпасты требуется использование больших объемов водного раствора, а повышение выше 5,07 нецелесообразно 15 из-за увеличения расхода кислоты наобработку серной пасты. При этом концентрацию аминополикарбоновой кислотыв растворе и объем раствора на обработку берут с таким расчетом, чтобы 2 О молярное соотношение кислоты в растворе и гидроокиси железа в сернойпасте составляло не менее 1:1 (наиболее предпочтительно 1,2:1), Предлагаеьвй температурный предел обра,ботки (20-40 С) выбран с учетом того,что при температуре ниже 20 С снижается скорость растворения гидроокисей железа в растворе и растворимость кислоты в воде, а при температуре выше 40 С значительно увеличивается скорость коррозии оборудования из углеродистой сталиИз сравнения полученных результатов примеров 1-3 и 4 видно, что проведение процесса предлагаемым способом в сравнении с известным позволяет переработать серную пасту, образующуюся в процессе очистки газов отсероводорода абсорбентом на основехелатного комплекса трехвалентногожелеза, в товарную коллоидную серу иполучить целевой продукт с более высокой величиной стабильности 0,5 Х-нойводной супензии, равной 82,5-857,