Устройство для атомизации твердых проб

(19 1) 4 С 01 Б 21/74 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ г ф Ь":;гН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Аналитическая лазе я. Под ред. Н, Оме 1982, с. 95-135.ам же, с. 86. ая спектротто. М.:(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМИЗАЦИИД 4 Х ПРОБ ВЕ(53) 3700002/24-2510.02.8423.04.86. Бюл. У 15Тамбовский институт химичесостроенияА.А. Емельянов, В.И. БарсукГребенников543.42(088.8) 571 Изобретение позволяет увеличитьточность и повысить чувствительностьанализа. Для этого оптическое окнорасполагают на боковой поверхностистакана, отверстие для выхода аэрозоля размещают в дне стакана сооснос камерой, дно камеры выполняют ввиде конусообразного сопла, закрываюткамеру съемной крышкой в виде усеФченной пробки для размещения пробына поверхности ее среза, причем объемкамеры выбирают из условия72,2 1 СГ МА м,где Ч - энергии излучения лазера,Дж; А - молекулярный вес анализируемого вещества. 1 с.п.ф-лы, 1 ил.45 50 55 Изобретение относится к спектральному анализу, н частности к атомноабсорбционной спектрометрии с лазерным или комбинированным атомизатором, и может быть использовано для прямого анализа различных твердых проб.Целью изобретения является улучшение чувствительности и точности анализа.На чертеже показано предлагаемое устройство.Устройство состоит иэ корпуса камеры 1, например цилиндрической формы, представляющего собой стакан с оптическим окном 2, прозрачным для данного, типа лазерного излучения 3. Дно камеры представляет собой сопло с отверстием 4 для выхода испа - ренного аэрозоля, Свободный торец стакана плотно закрыт усеченной пробкой 5, на поверхности среза которой размещена проба 6. Для защиты от радиационного нагрева между атомиэатором 7, изготовленным, например, в виде графитовой печи, и камерой установлен защитный экран 8.Устройство работает следующим образом.Камера устанавливается вблизи атомизатора так, чтобы вход сопла оказался в зоне просвечивающего излучения, например для графитовой печи сопло подведено к отверстию для ввода пробы внутрь печи. Проба 6 помещается на поверхности среза пробки так, чтобы при установке пробки в камеру проба находилась против оптического окна. Лазерный источник располагают против оптического окна так, чтобы направление падающего на пробу излучения 3 и ось камеры образовывали плоскость,перпендикулярную.поверхности среза. Камеру закрывают пробкой. Атомизатор разогревают до определенной температуры, на пробку через оптическое окно направляют лазерное излучение. Образованный в камере аэрозоль пробы в результате сильного возрастания давления при лазерном испарении пробы истекает через сопло в аналитическую зону атомизатора 7 вдоль осевого направления камеры. Критерием, определяющим вынос паров из объема кюветы определенногоразмера, является условие, когда объем паров испаренного вещества О 15 20 25 за 35 40 занимает 107 от объема. кюветы. Поль-.зуясь этим фактом для случая, когдадавление газа в кювете равно атмосферному при 2500 К, нетрудно установить, что объем, занимаемый испаренным веществом, удовлетворяет соотношению=50 ш А, м(1)где ш - масса испаренного вещества,кг; А - молекулярный вес.Поставив условие, чтобы объемпредлагаемой камеры, работающей также в условиях открытого выхода ватмосферу, не превышал более чем в1,1 раза установленного соотношения(1) объема, т,е. такие условия, когда пары вещества занимают не менее907 объема камеры (объемная доляиспаренного вещества в этом случаеравна 0,9) получим критическийразмер камеры: Ъ 1,1 Ч,Поскольку масса разрушенного материала линейно зависит от энергиипадающего излучения лазераМ=В 11, кг, (2)где В - коэффициент, зависящий оттеплофизических свойств материала,обычно равен 2 10 кг/Дж; М - энергия, Дж, и учитывая, что доля паровой фазы при разрушении материаловлазерным излучением умеренной плотности по результатам различных работсоставляет от десятых долей до 20307. от объема разрушенного материала,получим, принимая в среднем этот показатель за 27., что масса испаренного вещества определяется выражениемт 4,0 10 Ъ 7, кг, (3)Используя соотношениеи учитывая, что Ч=1,1 Чд, получим выражение,оценивающее критические размеры камеры Ч2 ф 10 УА, м, (4) При взаимодействии лазерного излучения с материалом пробы, помещенной в камеру, резко возрастает давление и образующийся аэрозоль истекает через сопло в атомиэатор со скоростью, близкой к скорости звука в данной среде. Условия истечения (скорость, расхоц) зависят от диаметра сопла и перепада давлений на входе и выходе из сопла, Поскольку частицы конденсата размером 10 мм движутся вместе с газом., то и конденсат выносится в атомизатор, исключая лишь наиболее крупные частицы, Что касается крупных и твердых частиц, обра1226206 аказ 2118/3 аж 778 Подписное оектная, 4 Ужгород, у зованньгх при лазерном воздействии на материал, то в предлагаемом устройстве преимущественное направление их разлета совпадает с осью камеры и, следовательно, при диаметре сопла 5 в несколько миллиметров частицы также выносятся в атомизатор без помех.П р и м е р, Принимаем для определенности энергию лазерного излучения, равную 1 Дж, используемую для анали за вещества с молекулярным весом, равным 55 ( например, сталь). Тогда масса испаренного вещества согласнок 7 формуле (3), равная примерно 4 10 кг и в соответствии с формулой ( 4) 15 объем камеры следующиеЧ - 2,2 10 1/55=4 10 м .Такому объему удовлетворяет, на-пример, объем цилиндрической камеры диаметром 7 мм и длиной 10 мм. Рас О сматривая адиабатическое истечение газа из камеры через сопло в полузакрытый атомизатор ( графитовая печь) и зная объемную долю испаренного в укаэанный объем камеры вещества, 25 можно считать, что отношение давлений на выходе из сопла к давлению в камере меньше критического, величина которого для двухатомных газов равна 0,528. Следовательно, скорость ЗО истечения газа критическая и равна местной скорости звука, а расход газа максимален. Пользуясь известными иэ термодинамики формулами, можно определить скорость и расход газа, а зная эти величины, найти время транспортировки паров от поверхности пробы в атомиэатор на расстояние 10 мм, равное 1,2 10 с, а время, в течение которого испаренное вещество массой 4 1 О кг .поступает Произв.-попигр, пр-тие в атомизатор при диаметре сопла,равном 2 мм, составляет 2 1 Ос.В таких условиях ( при умеренныхплотностях потока энергии, маломвремени от начала испарения) процесс конденсации в разлетающемсяпарезамораживается сразу жеу поверхности и во всей областитечение следует адиабате Пуассона. Таким образом, предлагаемое устройство позволяет отказаться от применения в нем трубопровода, устранить необходимость использования дополнительных технических средств для подачи аэрозоля в атомизатор, позволяет практически полностью использовать испаренное вещество для прямого атомно-абсорбционного анализа, примерно в 100 раз быстрее подавать его в аналитическую зону атомизатора, что приводит к увеличению точности и повышению чувствительности анализа. Формула изобретения Устройство для атомизации твердыхпроб, включающее лазер, атомизатор,камеру для размещения в ней пробы,о т л и ч а ю щ е е с я тем, что,с целью улучшения чувствительностии точности анализа, выход камеры непосредственно соединен с входом атомиэатора, причем объем камеры Чудовлетворяет условиюЧ=2,2 10ИА, м,где А - молекулярная масса анализируемого вещества;И - энергия лазерного излучения, Дж.