Способ получения фосфорной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1223838
Автор: Бернар
Текст
, У 10 ч а ТНЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ(54) (57) 1,СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ, включающий обработку фо фатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами при 80 - 10 РС, кристаллизацию осадка полугидрата сульфата кальция, отделение его от продукта фильтрацией, противоточную промывку осадка маточником от перекристаллизации полутидрата в дигидрат сульфата кальция, направление промывных вод и качестве оборотной фосфорной кислоты на обработку сырья, перекристаллизацию полугид рата Сульфата кальция в дигндрат в растворе, содержащем 10% РяОи 9% серной кислоты, в присутствии затравки с последующим отделением осадка дигидрата сульфата кальция от маточника фильтрацией, противоточной промывкой его водой инаправлением промывных вод на перекристаллиэацию о тл и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью по. вышения выхода Р,Оз в продукт и повышения стабильности полугидрата сульфата кальция, обработку фосфатного сь 1 рья ведут при поддержании в жидкой фазе суспензии концентрации Рт Оравной 40 - 55%, и концентрации сульфат-иона, равной 5 - 20 г/л, при этом концентрацию сульфат-иона подцерживают об. ратно пропорциональной концентрации Р О в указанных интервалах, а осадок полугидрата сульфата кальция дополнительно промывают водой.2,Способпоп,1 отли юшийс я тем что обработку сырья ведут в течение 1-8 ч.25 Данные, приведенные в таблице, показыва ют, что выход Ра 05 более 96% наблюдается в предлагаемом концентрационном режиме ло фосфорной и серной кислотам,Стабильность получаемого полугидрата может быть определена по вещественному сос таву осадка и форме кристаллов, Отмытыйи высушенный при 60 С осадок затем нагреовают при 120 С для удаления воды. Определено что удаляется полмолекулы воды. От.ношение веса обезвоженного осадка к исход.ному его весу 1,056-1,063 (теоретическое отношение 106) по известному способу это Изобретение относится к способу полученияфосфорной кислоты сернокислотным разложением фосфатного сырья в полугидратно-дегилратном режиме и может быть использовано впроизводстве концентрированной фосфорной кис. 5лоты без операции упаривания,Целью изобретения является повышениевыхода РаОь в продукт и стабильности по.лугидрата сульфата кальция,П р и м е р 1, В реактор вводят 1 О13,1 т/ч фосфорита Марокко, содержащего75% г трикальцийфосфата, рециркулирующуюполугидратную суспензию и смесь из 11,6 т/ч98% ной серной кислоты и 32 т/ч оборотнойкислоты (37,5% РаО). Температуру реакционной суспензии поддерживают в интервале95 - 100 С путем циркуляции суспензии черезвакуум.испаритель, В жидкой фазе суспензииподдерживают концентрацию фосфорной кислоты 50% РаОти сульфат-иона 12 г/л путем 20контроля количества рециркулйруемойкислоты, Количество твердого вещества в суспен.зии поддерживают на уровне 35%,Часть суспензии, циркулирующей через ва.куум-испаритель, эквивалентной вводимомуфосфату, направляют на горизонтальныйфильтр, Температура фильтрующейся суспензиио70 С, что уменьшает риск коррозии, Времяразложения фосфата составляет 3 ч 5 мин,В результате фильтрации получают фосфор Оную кислоту с содержанием 50РгО. Полугидрат сульфата кальция на фильтре последовательно промывают маточником от перекрис.таллизации подугидрата и дигидрат сульфатакальция и водой, Выход РаО 96,9%. Промывные воды в качестве оборотной фосфорнойкислоты направляют на обработку сырья,Промытый полугидрат сульфата кальциянаправляют на перекристаллизацию в дигидратв присутствии затравки. Эта стадия позволяетизвлечь из осадка захваченную кислоту и доразложить оставшееся количество фосфата.В таблице представлены данные влиянияконцентрационного режима обработки сырьяна выход РаО на полугидратной стадии,отношение вьпне, Сам осадок состоит из неболыпих кристаллов, в нем отсутствуюткристаллы дигидрата сульфата кальция,Кроме того, при длительном (3-5 сут) стояния кислоты из нее также выпачают крисгаллы полугидрата сульфата кальция.П у и м е р 2. В реактор обьемом50 ьг вводят 12 т/ч измельченного фосфоритаТого (36,8% Ра 05) и смесь из 9 т/ча98%.ной серной кислоты и 15 м /ч оборотной фосфорной кислоты, содержащей 500 г/лР О- и 70 г/л серной кислоты, Температуруоподдерживают 90 С циркуляцией суспензиичерез вакуум-испаритель. Время разложениясырья 2 ч 10 мин. Часть суспензия, охлажоденной до 70 С, фильтруют на ленточномвакуум-фильтре площадью 12 м, Осадок поалугидрата сульфата кальция промывают нафильтре маточником от перекристаллизацииполугидрата в дигидрат сульфата кальция,содержащим 150 г/л РаОи 180 г/л сер-ной кислоты, а затем водой, Получают9,4 т/ч фосфорной кислоты, содержащей 48%РО 5 и 0,6% серной кислоты, Промывныеводы и часть продукта направляют на обработку фосфата, Выход РОь,4%,Осадок полугидрата сульфата кальция, сос.тоящий из 17 т/ч твердого, 6 тводы, 1,8 гРО 5., из которых 0,25% составляют захваченную кислоту, и 1,2 т серной кислотывводят в реактор дпя гидратации (80 м 5,где находится затравка и куда также поступают 1 т/ч 98 ной серной кислоты, лредвари.тельно смешанной с 14 м /ч промывных вод3от промывки гипса, имеющих концентрациюРО 100 г/л и серной кислоты 125 г/л,Время гидратации 2 ч 50 мин, темлератуора 60 С, Полугидрат полностью переводится вдигидрат сульфата кальция, Дигидратнуюсуспензию фильтруют на вакуум-фильтре площадью 7 м . Осадок дигидрата на фильтрепротивоточно промывают слабой кислотой иводой. Маточник используют для промывкиполугидрата а промывные волы направляют вреактор для гидратации, Промытый гипс содержит менее 0,2% Р Оь - и менее 0,1% фтора,Общий выход Р 05 ло двум стадиям 99,1%,П р и м е р 3, Обрабатывают в одинако.вых условиях фосфориты Того и Марокко,содержащие 78 и 75% трикальцийфосфатасоответственно,В реактор подают 10 т/ч фосфорита исмесь из 11,2 т/ч 93% ной серной кислоты иоборотной фосфорной кислоты, Температуру .процесса на полугидратной стадии поддержи.овают 100 С, концентрацию в жидкой фазесуспензии 50 с, РВОТ, время процесса 4 ч,Концентрацияв жидкой фа.зе суспензии Содержание Ра Ов осадке,%1 Примечание Р Ос, ЯО,г/л непрореа- гировав- ший сокристаллизованный 25 37 Блокировка зеренфос фата То же 975 180 1,20 97,096,5 510 20 92.9 Медленная фильтрация вследствиебольшой вязкости 40 - 47(извес.тный) 92,5 ВНИИПИ Заказ 1729/62Тираж 450 ПодписноеФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Полугидратную суспензию филыруют при 70 С и промывают. Получают кислоту, содер.ожащую 50% РаОь-, Промытый полугидрат сульфата кальция гидратируют в присутствии затравки 60 С в растворе, содержашем 10% РаО- и 100 г/л серной кислоты. Время гидра. тации 2 ч, Дигидратную суспензию фильтруют и промывают. Полученный дигидрат сульфата кальция состоит иэ плоских белых кристаллов и содержит РаО мас.%:Непрореа. Раство. Захваченгировав римый ныйи 40 25-30 40 20 45 21 - 22 45 12 - 16 50 14 55 5 55 3 57 12 Выход РаО в продукт 99% (фосфорит Того),Предложенный способ позволяет получить фосфорную кислоту повышенной концентрации, что может исключить операцию упаривания кислоты. Выход РаО в продукт достигает 99%. Получаемый полутидрат сульфата кальцияявляется достаточно устойчивым и можетбыть промыт водой, что повышает выходРт 05 на полугидратной стадии. Гипс, получен.ный в процессе гидратации полугидратасульфата кальция, содержит вредные примесив незначительных количествах (фосфор ифтор) и может быть использован в другихотраслях производства.
СмотретьЗаявка
2683951, 14.11.1978
Рон-Пуленк Эндюстри
БЕРНАР БИГО
МПК / Метки
МПК: C01B 25/229
Опубликовано: 07.04.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1223838-sposob-polucheniya-fosfornojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фосфорной кислоты</a>
Предыдущий патент: Конвейерное приспособление для поворота на 180 трубопровода с суспензией с параллельными активной и накопительной секциями
Следующий патент: Способ получения метилтретбутилового эфира
Случайный патент: Рабочий орган камнедобывающей машины