Способ изучения распространения искусственных аэрозолей в воздухе

(594 Н 01 Л 49/26 1 Ы 27/6ЗСРрц ио Х Аминев8)др. - Гигиена10, с. 54-55. р. - Радиоакти идросферы.Вильс. 27-7 б." Мейеого 3 оЕУ,67.РАСПРОСТРАНЕРОЗОЛЕЙ В ВОЗз, винил СН СН СН -С 9 ф-лы рт охр ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(36) Петлица А.П. ии санитария, 1979, УШалавеюс С.С. и дность атмосферы и гнюс: Мокслас, 1977,Ее КОЬ 1 пзопе Ле1959, 16, У 1, с. 63(54) СПОСОБ ИЗУЧЕНИЯНИЯ ИСКУССТВЕННЬЙГ АЭ обретение относится к обла окружающей среды, Цель изо ретения - повышение чувствительности и селективности способа в условях сильного загрязнения пробы. Помеченный веществом метки материалаэрозоля диспергируют в воздух.Пробоотбор осуществляют аспирацией воздуха через фильтры. Вещество-меткуэкстрагируют с фильтров, например,диэтиловым эфиром, упаривают, на подложке и определяют количество меткис помощью масс-спектрометра в режимеионизации электронным ударом. Присутствие на фильтре веществ иэ объектовокружающей среды (почва, растительность, влага и т.д.) не мешает определению метки в пробе. В качествеметки используют органосилсесквиоксаны общей формулы ВБд 01 гдеи ) 6, В. - низший алкил, напримерИзобретение относится к области охраны окружающей среды и может найти применение при изучении распространения вещества искусственных аэрозолей в объектах окружающей среды.Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности способа обнаружения вещества аэрозоля в условиях сильного загрязнения пробы за счет высокой летучести органосилсесквиоксанов.В качестве метки используется органосилсесквиоксаны общей формулы 605 где и ) 6 . 151 о )Т 5,ОК - низший алки э например Снз-.СН -СН винил СН =СН-.Э 2 ф 2Структура органического радикала, величина и и изотопный состав могут сильно варьировать, не ограничивая при этом возможности использования конкретных соединений в качестве метки. В общем случае могут использоваться любые органилсилсесквиокса ны которые без дополнительной хи)мической модификации могут вводиться в масс-спектрометр (т.е. термостабильные и летучие в условиях массспектраметрического анализа).Определение содер)кания метки в пробах осуществляют посредством масс-спектрометрического анализа.Максимальная чувствительность при этом достигается в режиме масс-фрагментографии, когда регистрация нужного вещества осуществляется по одному интенсивному характерному иону в масс-спектре. ФНиже приведены массы наиболее интенсивных высокомолекулярных ионов в масс-спектрах электронного удара соответствующих органосилсесквиоксанов, используемых в качестве метки в данном способе, а.ефОктаметилоктасилсесквиоксан 521Октаэтилоктасилсесквиоксан 619ОктавинилоктасилсесквиоксанДекавинилдекасилсесквиоксан 735Декаэтилдекасилсесквиоксан 781Способ реализуют следующим образом.Помеченный веществом метки материал аэрозоля диспергируют в воздух. Пробоотбор осуществляют аспирацией воздуха через фильтры. Вещество-метку экстрагируют с фильтров, экстракт упаривают на подложке, подложку вво дят в устройство ввода и определяютколичество метки с помощью массспектрометра в режиме ионизации элек тронным ударом.Вещество регистрируют по одному 10 из высокомолекулярных интенсивныхионов с записью ионного тока на самописце, Измеряют площадь пика полезного сигнала и рассчитывают содержание метки на фильтре по фор муле: М = КоБК,где М - количество метки, г,Ко - чувствительность,20 г/отн.ед.,кс;Я - площадь, описываемая кривой полезного сигнала,отн.ед,н с;К - безразмерный коэффициент,25 учитывающий процент использования пробы при анализеи потери при экстракции,определяемый экспериментальным путем.30 . Сорбционные эффекты устраняютпрогревом всех поверхностей, с которыми контактирует анализируемаяпроба.На чертеже представлены результаты калибровки масс-спектрометра напримере октаэтилоктасилсесквиоксанав качестве метки,П р и м е р 1. Калибровка прибора по веществу-метке.40Стандартные растворы веществаметки, например октаэтилоктасилсесквиоксана, необходимой концентрацииполучают многократным последовательным разбавлением. Аликвоту стандартного раствора помещают на подложку,упаривают растворитель (диэтиловыйэфир) и вводят подложку в устройствоввода, Амплитуду полезного сигналаизмеряют в относительных единицах(отн.ед.), причем за единицу берутамплитуду шума в полосе частот О 20 Гц, Площадь полезного сигналаизмеряют в отн.ед. с. Чувствитель-,ность рассчитывают как отношение ко 55 личества введенного в прибор вещества в граммах к площади полезногосигнала в отн.ед.с. В диапазоне1 ИЮ -10 г чувствительность сос1.Способ изучения распространенияискусственных аэрозолей в воздухе, включающий введение в материал аэро золя метки, диспергирование, отбор проб и последующий анализ, .о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селек тивности способа, в качестве меткииспользуют органосилсесквиоксаны общей формулы йбО,Дгде и 6В, - низший алкил, например СН -,ф винил СН СН2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что анализ проводят масс-спектрометрическим способом. 15 Копцчквбо ещестба,в(кто ф)Составитель В. КудрявцевТехред В,Кадар Корректор Л. Пилипен Редактор А. Огар Заказ 1616/5 Тираж 643 ВНИИПИ Государственн по делам изобретен 13035, Москва, Ж, Подписноео комитета СССи открытийаушская наб.,4 5 иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 3 1221689тавляет 10г/отн.ед. с, а предел-Фобнаружения вещества-метки 10 г.П р и м е р 2, Измельченный октаэтилоктасилсесквиоксан диспергируют в воздух, Пробы отбирают аспирацией воздуха через фильтры типаАФА. Метку с фильтров экстрагируютдиэтиловым эфиром, экстракт целикомили по частям упаривают на подложке,которую затем вводят в устройствоввода масс-спектрометра.Количество вещества определяют,используя данные калибровки прибора.Предел обнаружения по октаэтилоктасилсесквиоксану 10 г в пробе.Присутствие на фильтре веществ изобъектов окружающей среды (почва,растительность, насекомые, влага)не мешает определению метки в пробе. Формула изобретения