Калориметр сжигания

(51) 4 С 01 М 25/5 ЦИа, ,. ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ АВТОРСКОМУ ЕТЕЛЬСТ нСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Ордена Ленина институт химической физики АН СССР(56) Ковшов Б.И., Олейник Б.И. Адиабатический массивный калориметр сжигания, - В кн.: Исследования в области тепловых измерений, 1974, вып.155(215), с. 25-34.Скуратов С,М., Колесов В.П., Воробьев А.ф. Термохимия. - М.: Изд-воМГУ, 1964, ч. 1, с. 196.(57) Изобретение относится к областиисследования свойств веществ с помощью калориметрических измерений с использованием горения в кислороде.Цель изобретения - сокращение времени подготовки эксперимента и повьппение точности измерений. Калориметрсодержит изотермическую оболочку(ИО), в полости которой жестко закреплен калориметрический сосуд (КС),О и КС выполнены в виде стаканов с двойными стенками, в пространствемежду которыми установлены кольцевыеперегородки с зазором между торцамистакана, а само пространство заполнено теплоносителем. В качестве теплоносителя могут быть использованылегколетучая жидкость или газ. Навнешней поверхности КС размещен термометр сопротивления, а на его внутренней стенке в пространстве междустенками - нагреватель. Внутренниеполости ИО и КС закрыты пробками,имеющими тепловой контакт с внутреними стенками этих сосудов. В полость КС вставлена калориметрическаябомба, имеющая тепловой контакт свнутренней стенкой сосуда. Внутрикалориметрической бомбы установлентигель для исследуемого образца. После поступления регулярного тепловогорежима в КС производят поджиг исследуемого вещества путем пропускания электрического тока. Вьделившееся тепло через стенку бомбы ивнутреннюю стенку КС передается теплоносителю. Изменение температурыкалориметра регистрируется термометром сопротивления, 2 з.п. ф-лы. 1 илИзобретение относится к исслеованию свойств веществ с помощью калориметрических измерений с использованием горения в кислороде и может быть использовано в лабораториях и производственных условиях.РЦель изобретения - сокращение времени подготовки эксперимента и повьппение точности измерения.На чертеже представлен предлагаемый калориметр, разрез.Изотермическая оболочка выполнена в виде стакана с двойными стенками 1 и 2, герметичное пространство между которыми заполнено теплоносителем 3. Термостатирование осуществляется с помощью нагревателя 4, холодильника 5, Датчиком температуры оболочки является термоприемник 6, Перемешивание жидкости в дболочке осуществляется магнитной мешалкой 7, приводимой во вращение от внешнего магнита 8. Для осуществления йринудительной циркуляции жидкости по высоте в оболочке установлен делитель потока 9 в виде кольцевой перегородки с зазором между тор,цами оболочки. Внутренняя полость иэотермической оболочки закрывается тонкостенной пробкой 10, имеющей тепловой контакт по притертой конической поверхности с внутренней стенкой изотермической оболочки 1. Пробка теплоизолирована от внешней среды воздушным зазором 11, полированным отражающим экраном 12 и теплоизоляцией 13. В полости изотармической оболочки жестко закреплен калориметрический сосуд, также выполненный в виде стакана с двойными стенками 14 и 15. На внешней поверхности калориметрического сосуда 15 в винтовой канавке размещен термометр сопротивления 16. Пространство между стенками калориметрического сосуда 14 и 15 заполнено теплоносителем 17, теплоемкость которого выбирается из условия получения требуемого теплового эквивалента калориметра. В качестве теплоносителя могут быть использованы также легколетучая жидкость или газ. В герметично закрытом пространстве между стенками сосуда 14 и 15 размещены делитель потока 18 в виде кольцевой перегородки , установленной с зазором между торцами стаканов, магнитная мешалка 19 и нагреватель 20 из про 510 ней стенкой сосуда. Внутри калоримет 15 20 зО 35 45 50 55 волоки, намотанной с шагом по внутренней стенке калориметрического сосуда 15, Внутренняя полость калориметрического сосуда закрыта тонкостенной пробкой 21, имеющей тепловой контакт по притертой коническойповерхности с внутренней стенкойкалориметрического сосуда. В полостькалориметрического сосуда по легкосъемной посадке вставлена гладкостенная калориметрическая бомба 22,имеющая тепловой контакт с внутренрической бомбы установлен тигель 23 с исследуемым образцом, Поджиг вещества осуществляется проволочной спиралью (на чертеже не показана), напряжение на которую подается через пружинный контакт 24 и корпус бомбы. Капориметр работает следующим образом. Термостатируемая оболочка постоянно находится в заданном температурном режиме. Делитель потока оболочки 9, окружающий внутреннюю стенкуоболочки, .создает интенсивную принудительную циркуляцию жидкости, выравнивает температуру по высоте внутренней стенки оболочки и обеспечивает интенсивный теплоприток к пробкеполости оболочки. Перед опытом снимают пробки 10 и 21, закрывающие полости иэотермической оболочки и калориметрического сосуда. В калориметрический сосуд устанавливают калориметрическую бомбу с исследуемым образцом, заполненную кислородом, после чего пробки закрывают, На этомподготовка калориметра к опыту заканчивается. После наступления регулярного теплового режима в калориметрическом сосуде производят поджиг исследуемого вещества путем пропускания электрического тока. Выделившееся тепло через стенку бомбы и внутреннюю стенку калориметрического сосуда передается теплоносителю, а благодаря большой поверхности и хорошему тепловому контакту гладкостенной бомбы с калориметрическим сосудом быстро наступает регулярный тепловой режим, Изменение температуры калориметра регистрируется термометром сопротивления 6, расположенным на наружной поверхности калориметрического сосуда, что устраняет систематические ошибки в измерении тепла калориметрахЗаказ 1605/ аж 778арственного изобретений ва, Ж, Р Подписноемитета СССРоткрытийская наб., д. по делам13035, Мос 5 иал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,термической оболочкой, повышая точность измерения.По окончании опыта снимают пробки 10 и 21, заменяют бомбу, ставят крышки на место, при этом термостатирование оболочки не прекращают и ее температурный режим не нарушается. Формула изобретения 1. Калориметр сжигания, содержащий изотермическую оболочку с теплоносителем, первой магнитной мешалкой и калориметрическим сосудом с термометром сопротивления, калориметрической бомбой, нагревателем и второй магнитной мешалкой, заполненным теплоносителем, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью сокращения .времени подготовки эксперимента и повышения точности измерения, иэотермическая оболочка и калориметрический сосуд выполнены в виде двух стаканов с двойными стенками, в пространстве между которыми, заполненном теплоносителями, установлены кольцевые перегородки с зазором между торцами стакана, калориметрический сосуд жесткозакреплен в изотермической оболочке,полости сосудов закрыты пробками,имеющими тепловой контакт с внутренними стенками этих сосудов, причемкалориметрическая бомба имеет тепловой контакт с внутренней стенкой10 калориметрического сосуда, на внешнейстенке которого закреплен термометрсопротивления, а нагреватель закреплен в пространство между стенками калориметрического сосуда на его внутренней стенке,2. Калориметр по п. 1, о тл ич а ю щ и й с я тем, что в качестве теплоносителя в калориметрическом сощ суде использована легколетучая жидкость.3. Калориметр по п. 1, о т л ич а ю щ и й с я тем, что в качестве теплоносителя в калориметрическом сосуде использован газ.