Способ получения гидроксиламинсульфата

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Гродненское ордена Дружбынародов производственное объединение "Азот" им, С.О.Притыцкого(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАИИНСУЛЬФАТА, включающий восстановление окиси азота водородом в растворе 18,5-20 Е-ной серной кислоты в присутствии циркулирующего в системе катализатора, содержащего 0,3- 0,5 мас.7., платины на графите, с введением свежеприготовленного катализатора и выводом отработанного катализатора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения селективности и производительности процесса, свежеприготовленный катализатор вводят в систему непрерывз но в количестве 0,2-1,5 кг/м исходной серной кислоты.10 15 25 ЗО 45 5 О 55 Изобретение относится к способуполучения солей гидроксиламина методом восстановления окиси азота водородом в присутствии платинового катализатора и разбавленной минеральной кислоты,в частности к способу получения гидроксиламиносульфата в среде серной кислоты, и может быть использовано в химической технологии,Целью изобретения является повышение селективности и производительности процессаП р и м е р 1. В первый реакторкаскада, состоящего из шести после довательно соединенных реакторов,поступает 19%-ная серная кислота,окись азота и водород. В системенаходится 5600 кг катализатора в виде суспензии с содержанием 0,5 мас,%платины на графите с 25%-ным отравлением серой. Из последнего реактора отбирают раствор гидроксиламннсульфата, а отфильтрованный катализатор возвращают в первый реактор,Периодически (раз в 10 дней),на регенерацию иэ системы выводят 800 кгкатализатора. Регенерированный катализатор постоянно дозируется в первый реактор из расчета 0,25 кг/мраствора исходной серной кислоты,Выработка гидроксиламинсульфатаопределяется количеством подаваемойв первый реактор серной кислоты,содержание которой в растворе гицрокснламинсульфата не должно нревышать 12,3-17,3 г/л.Нагрузка по серной кислоте16,5 м/ч, содержание гидроксиламинсульфата в растворе в пересчете нагидроксиламин 125 г/л, сульфатааммония 12,3 г/л, непрореагировавшей серной кислоты 13,5 г/л. Селективность процесса 95,37. П р и м е р 2 по прототипу). В каскаде из шести реакторов содержится 8000 кг катализатора с содер.жанием 0,5 мас.7. платины. Аналогично примеру 1 из системы выводят на регенерацию 800 кг катализато- ра и вместо него за один прием вводят такое же количество регенерированного катализатора.Нагрузка по серной кислоте после ввода катализатора 14,3 м /ч,3 содержание гидроксиламина в растворе 15 г/л, сульфата аммония 26 г/л, непрореагировавшей серной кислоты 13 г/л. Через 300 ч работы послеввода в систему регенерированногокатализатора нагрузки по сернойкислоте снижаются до 12,8 м/ч;содержание гццроксиламина в растворе 123 г/л, сульфата аммония13 г/л, непрореагировавшей сернойкислоты 14 г/л. Селективность процесса 93,2%.П р и м е р 3. Аналогичен примеру 1, но количество доэируемогозкатализатора составляет 0,1 кг/м197.-ной серной кислоты. Нагрузкапо серной кислоте 13,1 и /ч, содержание гидроксиламина в растворе122 г/л, сульфата аммония 11,3 г/л,непрореагировавшей серной кислоты14,5 г/л. Селективность процесса95,67.,П р и м е р 4. Аналогичен примеру 1, но количество дозируемого катализатора составляет 2 кг/м9 раствора серной кислоты. Нагрузка по серной кислоте 17,5 м /ч, содержание гидроксиламина в растворе 118 г/л, сульфата аммония 17,8 г/л, непрореагировавшей серной кислоты 13 г/л, Селективность процесса 937 П р и м е р 5. Аналогичен примеру 1, но применяется катализатор беэ предварительного отравления серной кислотой и количество дозируемого катализатора составляет 0,2 кг/м 19%-ной серной кислоты.9Нагрузка по серной кисло те 16, 8 м /ч,Э содержание гидроксиламина в растворе 121 г/л, сульфата аммония 13,2 г/лнепрореагировавшей серной кислоты 13,5 г/л. Селективность процесса 94,8%.Результаты сведены в таблицу. Предлагаемый способ синтеза гидроксиламинсульфата позволяет стабилизировать и повысить производительность процесса путем постоянного ввода свежеприготовленного катализатора; повысить селективность процесса благодаря оптимальной концентрации свежеприготовленного катализатора в реакционной смеси. Высокая селективность предлагаемого способа синтеза гидроксиламинсульфата позволяет продлить срок службы катализатора, исключив его предварительное отравление и сократив время контакта с реакционной средой1214584 0,25 2186 339,6 800 кг за один прием 1 раз в 1 О дней 93,2 1767 590,4 1694 427,6 2189 322,0 2155 94,8 1,5 2273 Корректор А.Обручар Подписное Заказ 844/30 Тираж 452ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная; 4 3 0,1 95,6 4 2,0 93,0 5 0,2 (без отравления катализаторами 94,8 Составитель Е. НаумоваРедактор И,Рыбченко Техред А.Бабинец 333,5 331,0