Способ количественного колориметрического определения свинца и цинка

. Смирнов А, М. Лукин, Г, С, Петрова и ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И ЦИНКАЗаявлено 27 января 1959 г. за617832/23 в Комит открытий при Совете Министро Опубликовано в Бюллетене изобретений% 14 за 1959 Известный способ количественного определения свинца и цинк колориметрическим путем основач на применении в качестве реактив соединения О,Н 50 Мз единени замени свинца.Настоящим изотива соединение тением предлагается применять в качестве реа 1 Ч - Й 1 4"-нитроброе в отлриметричелять свин бензол-арсонокислоту, котояет больший интерес для колокак дает возможность опредегьшей чувствительностью реак, а П 9 со свинцом ипособностью экс инком окра- рагироваться шенные нзол-Г, 4-диазоамчие от соединенияских определенийц из больших обънно; 0,5 ( РЬ в 500агаемый реактивединения, которы для комплексометрических определений ино, 1-азо 1 представл свинца, так емов и с бо м,г раствор дает при рНобладаютнекоторыми органическими растворителями. Такими свойствами соединение 1 не обладает. 4"-нитробензол", 4-диазоамино,Г-азобензол"- арсонокислоту получают путем сочетания диазосоединения из 4-нитроанилин-арсоновой кислоты с аминоазобензолом.Предлагаемый реактив представляет собой красно-коричневый порошок, растворимый в этиловом, изоамиловом, бутиловом спиртах и в пиридине и плохо растворимый в воде.Для определения свинца применяют 0,01%-ный раствор реактива в бутиловом спирте.Этот раствор служит одновременно и экстрагентом.В зависимости от количества определяемого свинца цвет меняется от желтого до красного Градация окрасок от 1; до 10" РЬ при применении в качестве буфера аммиака+хлористого аммония (рН 9) отчет. лива в интервале 1Помимо свинца и цинка предлагаемый реактив образует окрашенные соединения также с медью, кадмием, кобальтом, никелем, марганцем, ртутью и не образует окрашенных соединений с рядом элементов, в том числе с трехвалептным железом, титаном и оловом, которые мешают определению свинца и цинка.В случае присутствия до 50Ге его действие можно устранить прибавлением сульфосалициловой кислоты, присутствие 50 Г Хп или Сс 1 устраняют прибавлением железистосинеродистого калия; присутствие 501 Си устраняют добавлением тиомочевины.Условия применения предлагаемого реактива для определения цинка аналогичны условиям определения свинца.1 качестве буфера при этом применяют 0,05 М раствор буры (рН йЧувствительность реакции 0,2 ;Хп в 500 л.г раствора; градация окрасок от 1до 10 отчетлива в интервале 1; .Пример 1. Определение свинца, 40 г соляной кислоты особой чистоты помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 1 лл химически чистой серной кислоты уд веса 1,11, упаривают на водяной бане почти досуха, а затем помещают на песочную баню до прекращения выделения паров серной кислоты. Прокаливают при 500 в течение 5 - 10 мин. Остаток после прокаливания растворяют при нагревании в 0,5 лл 5%-пого раствора ацетата аммония и 0,25 л,г 1%-ной уксусной кислоты.Затем в пробирку прибавляют 0,2 ял 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 0,1 льг 10%-ного раствора тиомочевины, 2 лл бутилового спирта, 1 ял 0,01%-го раствора реактива в бутиловом спирте, 2 л;л буферного раствора (буфер готовят сливанием 170 лл 10%-ного раствора аммиака +510 лл 10%-ного раствора хлористого аммония +320 мл воды).Пробирку встряхивают несколько раз и прибавляют 0,2 лхл 1%-ного свежеприготовленного раствора железистосинеродистого калия, а затем встряхивают еще несколько раз.Образующуюся в верхнем органическом слое окраску сопоставляют с окраской органического слоя эталонных растворов, содержащих в том же объеме от 0,5 до 10 т РЬ и те же количества всех реактивов, прибавленных в той же последовательности.П р и м е р 2. Определение свинца в металлическом цинке. К раствору, полученному растворением 1 г цинка в 15 мл раствора азотной кислоты и разбавленному до 100 лг водой, добавляют 1 лл 1%-ного раствора железоаммонийных квасцов.Затем прибавляют раствор аммиака, взятый с избытком в 2 лл для растворения гидроокиси цинка, кипятят его и выдерживают приблизительно полчаса на кипящей водяной бане для коагуляции осадка гидроокиси железа, являющегося коллектором для примеси свинца121282Осадок отфильтровывают, промывают водой, содержащей 1% аммиака и на фильтре растворяют в 5 чл соляной кислоты уд. веса 1,12. Раствор помещают в стакан, разбавляют водой до 100 лл и находящиеся в растворе свинец и железо вновь осаждают аммиаком.Осадок гидроокиси после коагуляции вновь отфильтровывают, промывают водой, содержащей 1% аммиака, и растворяют в 2 лл соляной кислоты уд. веса 1,12,Затем раствор помещают в мерную колбу емкостью 50 ял и к нему присоединяют воды от промывания фильтра.Объем раствора доводят до метки водои и перемешивают.2 лл полученного раствора помещают в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 8 ял воды, 0,2 лл 10%-ного водного раствора сульфосалициловой кислоты, 0,1 мг насыщенного водного раствора тиомочевины, 2 мл бутилового спирта, 1,я.г 0,01/о-ного раствора реактива в бутиловом спирте и 2 лл его раствора в буферной смеси.Все встряхивают, добавляют 0,2 лл 1%-ного свежеприготовленного раствора железистосинеродистого калия и затем еще раз тщательно встряхивают,Образовавшуюся окраску слоя бутилового спирта сопоставляют с окраской слоя бутилового спирта эталонных растворов, содержащих в том же объеме от 0,5 до 10; РЬ и те же количества всех реактивов, прибавленных в той же последовательности.П р и м ер 3. Определение цинка. Испытуемые растворы, содержащие от 0.2; до 10.; Хп помещают в пробирки из бесцветного стекла, снабженные стеклянными пробками, прибавляют по 2 л.г буферного раствора (0,5 М раствор буры), доводят объем водой до 10 ял, после чего прибавляют по 2,5 мл буртилового спирта и 0,5 л,л 0,01/в-ного реактива в бутиловом спирте. Пробирки встряхивают, образовавшуюся окраску слоя спирта сравнивают с окраской шкалы, содержащей в том же объеме от 0,2 до 10 Хп.П р и м ер 4. Определение цинка в присутствии 501 Ге: и 20 1 Сц В раствор, содержащий от 1 до 10; Лп и до 50 ", Ге - и до 20 Сц вносят 0,2,нл 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты, 0,2 лл 10% -ного раствора тиомочевины: 3 лю,г буферного раствора, доводят водой до 10 мл, затем прибавляют 2 ял бутилового спирта и 1 льг 0,01%-ного раствора реактива. Образовавшуюся окраску слоя спирта сравнивают с окраской эталонных растворов, содержащих от 1 до 10; Хп и те же количества всех реактивов, прпбавленных в той же последовательности.Предмет изобретенияСпособ количественного колориметрического определения свинца и цинка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и возможности применения метода экстракции, в качестве реактва применяют 4"-нитробензол",4-диазоамино,Г-азобензол"-арсонокислоту, полученную путем сочетания диазосоединения из 4-нитроанилин-арсоновой кислоты с аминоазобензолом.