Способ получения модифицированного воска

(54)( 57) СПОСОБ ВАННОГО ВОСКА, с я тем, что к воск подвергают лентриамином, в молярном иэбытк и остаточном да до кислотного ч 5-10 мг КОН/г и 15 мг КОН/г. мм рт.ст. продукта ла 10 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ( 7) Тульский филиал Всвсоюэного научно-исследовательского и проектногоинститута химической промышленности( 56) Авторское свидетельство СССРВ 289109, кл. С 09 К 3/16, 1970. ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРт л и ч а ю щ и йислотный или эфирный амидированию диэтиятым в 10-153-номпри 20-190 С ленин 60-80 сла целевого эфирного чис1 11981Изобретение, относится к полученииг модифицированных природных восков, применяющихся при производстве товарой бытовой химии, в переработке пластмасс, при5 формовании тары из поливинилхлорида и других отраслях, где требуются композиции с антистатичными свойства-., мивВоск с антистатичными свойствами и способы его получения в литературе не описаны.Цель изобретения -.изыскание модифицированных восков, обладающих антистатическими свойствамиП р и м е р 1. В 3-горлую кругла- донную колбу емкостью 300 мл, снабженную мешалкой, загружают 200 г кислотного буроугольного воска с кис" лотнымчислом 130 мгКОН/г (0,46 моль 2 ркислот), эфирным числом 20 мг КОН/г, удельным электрическим сопротивлением порошка 3 х 10 Ом.м, пенетра-Ъцией 11 град. и 58 мл (0,53 моль, 14,5%-ный мольный избыток) диэтилен триамина ДЭТА) .Затеи смесь нагревают до 180 С и включают мешалку. Включают вакуум и осторожно создают разрежение в системе, равное 60 мм рт.ст. В данном режиме реакционную смесь выдерживают 5 ч. Для отгонки избытка ДЭТА вакуум в системе снижают до 20 мм. рт.ст.. Получаемый амидный воск представ" ляет собой коричневого цвета воска- подобный материал, самаэмульгирующийся в воде, Его основные харак-теристики: кислотное число 7 мг КОН/г эфирное число 16 мг КОН/г, температура каплепадения 85 С, пенетрация 4о 40 8 град., удельное электрическое со 1 О противление порошках 10 ,Ом.м, Содержание связанного азота 4,6%. Наличие поглощения в ИК-спектре в области 1615 смсоответствует группе45 С=И в имидазалиновом .кольце. П р и м е р 2, В системе, описанной в примере 1, расплавляют смесь 200 г эфирного воска марки Е с эфирным числом 147 мг КОН/г (0,53 моль эфиров),кислотным числом 15 мг КОН/г, удельным электрическим сопротивлениемзпорошка 8 х.10 Ом.м, пенетрацией 11 град. и 68 мл ДЭТА .(0,63 моль, 15,0%-ный мольный избыток) . Условия ведения реакции те же, что и в примере 1. 11 2Конечныи продукт представляет со бой воск коричневого цвета, самоэмульгирующийся в воде, Его основные характеристики: кислотное число 5 мг КОН/г, эфирное число 15 мг КОН/г, температура каплепадения 83 С, пенео трация 8 град., удельное электрическое сопротивление порошка 5 х х 10 Ом.м, Содержание связанного1 оазота 4,2%.П р и м е р 3. В системе, описанной в примере 1, расплавляют 500 г исходного кислотного воска с ,показателями по примеру 1 и 136 мл ДЭТА (1,27 моль, избыток 10%) . Смесь нагревают до 190 С. Вакуум поддержиовают 80 мм рт.стПо окончании реакции иэ колбы вы" гружают продукт коричневого цвета, самоэмульгирующейся в воде.Кислотное число 6,7 мг КОН/г, эфирное число 12,4 мг КОН/г, темпеоратура каплепадения 86 С, пенетрация 7,8 град удельное электрическое сопротивление порошка 0,9 ".10 Ом.м. Содержание связанного ъ юазота 4,3%.П р и ме р 4. В системе, описанной в примере 1, расплавляют 200 г (0,52 моль сложных эфиров) исходного эфирного воска марки Е, показатели которого, приведены в примере 2, и 62 мл ( 0,58 моль, 10% избыток) ДЭТА, Условия ведения реакции:отемпература 190 С остаточное давление 80 мм рт.ст.Конечный продукт имеет коричневый цвет, самоэмульгируется в воде, кислотное число 6,1 мг КОН/г,эфирное число 10,5 мг КОН/г, температуру каплепадения 85 С, пенетрацию 8 град., удельное электрическое сопротивление порошка 2,310Ом.м, Содержание связанного азота 4,1%.Удельное электрическое сопротивление покрытия, образующегося при на. несении восковой эмульсии на деревянную и дюралюминиевую подложки, снижается.Данные по удельному электрическому сопротивлению порошка приведены в таблице. Таким образом, амидирование кислотного или эфирного воска ДЭТА дает возможность ко многим специфическим свойствам природного воска прибавить еще одно - антистатичность. Его1198111 Удельное электрическое сопротивление,Ом м Воск исходных после амидирования фпорошка пленки пленки о 0 10 3,0 10 3,410 2,0"10 4,110 1,9 О1,3-10 Кисл отныи 2,310 1,110о1,8 "1 О)О 1,01 О 1,4 ф 10 сопротивления методом дает эмульгируются ьгаторов, атический эфИзмерение элекпленок исходныхискаженные резв воде толькокоторые сами имфект ического удельного восков стандартным ьтаты, так как они использованием эму ют некоторый антис Составитель А.Александров едактор К.Волощук Техред М.Гергель Корректор М, Самборская401нного комитета СССтений и открытий35, Раушская наб.,Заказ 7690/28 Тира ВНИИПИ Государств по делам изобр 113035, Москва, Жисно д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4 применение в композициях бытовой химии исключает применение дополнительных добавок антистатика, а при производстве изделий из поливинилхлоридов - отрицательное влияние накопления статического электричества. При этом полирующие средства для мебели или композиции автокосметики на основе такого амидного воска после нанесения их наповерхность образуют пленки с более высокой механической прочностью, стойкостью к атмосферной влаге и самоблеском, что значитЕльно уменьшает расход препаратов, улучшает внешний вид покрытия :и дает значительную экономию в народ,ном хозяйстве. 4Удельное сопротивление (у) для по".рошков известных марок модифицированных восков .- кислотного, эфирного Е, импортного Уагайцг "Е"1,ГДР) 5 .находится в пределах 0,9 "103,6Я,10, , а пленок на их основе 5 10.1 10 Ом.м.По предлагаемому способу получают амидный воск, имеющий у в пре-.10 делах (1-7) 10 Ом.м.,т.е. наблюдается снижение удельного электрического сопротивления пленки на 3-4порядка. Амидирование кислотных илиэфирных восков по указанному спосо бу позволяет получать модифицированные воски, обладающие антистатическими свойствами.