Способ определения массовой доли сорбитола в табаке

)4 СО ИЗО И ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ емноте, титровани ода раствором тио ение массов честву раст опредпо кол исследовапромт)шнат атраченн а ю щ и целью повышения то массовой доли сорб водный раствор сор тем экстракции вод содержащего сорбит экстракта через хр колонку, заполненн ным сорбентом, пре сильноосновной мон анионит, активиров люлоэу, расположен тракта. я В,Г.Вей л орбит", МАССОВОЙ едусмат- раствор дс оф кциональныиый уголь и ц та калия ание. сме ые по ходу эк а иодис ес ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ПИСАНИЕ ИЗОБ(71) Краснодарский научнотельский институт пищевойленности(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИДОЛИ СОРБИТОЛА В ТАБАКЕ,ривающий внесение в водыисорбитола раствора бихроми серной кислоты, выдержиси, внесение в смесь расттого калия, выдерживание е выделившегося сульфата натрия и ой доли сорбитола вора тиосульфата го на титрование, й с я тем, что, с чности определени итола в табаке, битола готовят пу ой пробы табака, ол, и пропускания оматографическую ую комбинировантавляющим собои35 где Х 40 45 0,0007 50 250 К 11Изобретение относится к табачнойпромышленности и может быть использовано при контроле качества табакаи курительных изделий, содержащихсорбитол.Цель изобретения - повышение точности определения массовой доли сорбитола в табаке,П р и м е р. Пробу табака, содержащего сорбитол, подвергают зкстракции дистиллированной водой, Для этого берут навеску табака массой около 1 г с погрешностью не. более+ 0,0002 г, помещают ее в стакан емкостью 100 мл, приливают 20 мл дистиллированной воды с температурой20 С и перемешивают содержимое стакана в течение 30 мин. Осадок отделяют от жидкости центрифугированием,промывают 80 мл дистиллированной воды, собравпромывные воды в стаканс экстрактом,В стеклянную хроматографическуюколонку, снабженную в нижней частикраном и имею 1 цую диаметр 22 мм, авысоту 500 мм, помещают небольшоеколичество стекловаты и заполняют еесуспензией целлюлозного порошка вводе., содержащей 15 г целлюлозы.После осаждения целлюлозы колонку за.полняют водной суспензией, состоящей из 4 г активированного угля и8 г целлюлозы, а затем - суспензией 6 г активированного угля в воде.В процессе заполнения колонки частьводы сливают через кран, не допуская однако осушения слоя сорбента.Высота растворителя (воды) над слоем сорбента должна быть не менее50 мм. После осаждения слоя угляколонку аналогичным образом заполняют анионитом АВв ОН-форме. После осаждения смолы колонка готовак работеТабачный, экстракт, содержащий сорбитол, наносят на колонку и элюируют водой. Раход элюента регулируют краном, расположенным в нижней части колонки, и поддерживают его на уровне 10 капель в минуту. Первые 100 мл элюата отбрасывают, последующие 1400 мл собирают порциями по 100 мл. Каждую порцию элюата упаривают на кипящей водяной бане до объема 5 мл, охлаждают, количественно переносят с помощью воды в коническую колбу на 250 мл (объем экстракта после переноса должен быть 93578 3равен 20 мл), приливают из бюретки 25 мл раствора бихромата калия, осторожно по стенке приливают 50 мл концентрированной серной кислоты, 5 тщательно перемешивая содержимоеколбы. Через час раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят водой до метки, Из колбы берут на анализ 50 мл раствора, помещают его 10 в коническую колбу с притертой пробкой (емкость колбы 250 мл), приливают 150 мл дистиллированной воды, 10 мл раствора иодистого калия, закрывают пробкой, смоченной раство ром иодистого калия, и помещают вцтемное место на 10 мин. По истечении времени выдержки пробку обмывают водой, собрав смывные .воды в колбу, и содержимое колбы оттитровыва- О ют О, н. раствором тиосульфата натрия с крахмалом в качестве индикатора наличия иода. Моментом окончания титрования считают переход цвета раствора из синего в изумрудно зеленью.Параллельно проводят холостойопыт, используя вместо экстракта сорбитола дистиллированную воду,Такое определение проводят для 30 всех 14 порций элюата. Результатыанализа рассчитывают по формуле(Ч;ЧД Ф 0,0007 260 100х= Н 100-ЪЧ) 0(0150 массовая доля сорбитола в сухом веществе табака, %;объем 0,1 н. растворатиосульфата натрия, затраченный на титрование пробы, мл;объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование холостого раствора, мл; количество сорбитола, соответствующее 1 мл 0,1 н, раствора, тиосульфата натрия, г; объем окисленного раствора сорбитола, мл; поправка к титру раствора тиосульфата натрия; навеска табака, взятого на анализ, г;влажность табака, %;1193578 Составитель Е,фетисовРедактор А,Шандор Техред А,Ач Корректор,Л.Пилипенко Заказ 7310/47 Тираж. 896ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул,Проектная,.4 50 - объем окисленного раст"вора сорбитола, взятый на анализ, мл.Данные, полученные при анализе всех .14 порций, суммируют и получают величину 5,073. В табак, подвергнутый анализу, вносят 4,90 М сорбитола, таким образом, относительная погрешность анализа равна в данном конкретном случае +3,57., что находится в пределах точности предлага"емого способа + 53. Очистка экстракта на комбинирован ном сорбенте позволяет удалить изэкстракта все вещества, окисляемые бихроматом калия (кроме сорбитола), и устранить таким образом неконтролируемые помехи анализа, создаваемые 1 О этими веществами.