Способ получения аминотиоционата или аминогалогенида металла

(51)4 С 01 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Киевский ордена Ленина государственный университет им, Т.Г.Шев-. ченко(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОТИОЦИАНАТА ИЛИ АМИНОГАЛОГЕНИДА МЕТАЛЛАподгруппы цинка, включающий взаимодействие соответственно тиоцианатааммония или галогенида аммония с металлсодержащим компонентом в органическом растворителе, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве металлсодержащего компонента используютоксид металла.1 86 Найдено,%: Еп 24,9; Вк 61,7;М 10,9.Вычислено,%: ЕВ 25,22; Вг 61,64;М 10,81.Основные частоты в ИК-спектре,сМ;3330-3250 - 1 (МН)П р и м е р 4.Получение СЙ (МН)155В реактор,вносят 0,62 г оксидакадмия, приливают раствор 1,55иодида аммония в 50 мл метанола и 50 Изобретение относится к разработке мало- и безотходных технологийсинтеза координационных соединений,в частности аминогалогенидных и аминопсевдогалогенидных комплексов, которые могут быть использованыв качестве гомогенных катализаторов в органическом синтезе, а также для нанесения неорганических покрытий и материалов на твердые подложки, приме- Оняющиеся в микро- и оптоэлектронике,микроволновой и измерительной технике, технике средств связи.Цель изобретения - ускорение процесса. 5П р и м е р 1. Получение Еп(МН 5)(МСВ) .В реактор вносят 0,4 г оксида цинка, приливают раствор 0,92 г тиоцианата аммония в 50 мл метанола. Реакциоввую смесь нагревают в, течение 4 чопри 50 С и постоянном перемешивании.Найдено,%: Еп 30,1; .БСМ 536;М 25,7.Вычислено,%: 2 п 30,32; .ЯСМ 53,88; 25М 25,99.Основные частоты в ИК-спектре,см"1210-2090 - 1 (СМ), 825 - 1(СБ),475 - сг(ЯСМ), 3320-3180 - 1 (МН) .П р и м е р 2,Получение, ЕМ(МНЗС 1 ДОВ реакторвносят 0,4 г оксида цин"ка 0,55 г хлорида аммония,приливают50 мл метанола и нагревают аналогично предыдущему примеру в течение 5 ч.Найдено,%: Еп 38,5; С 1 41,3;М 16,3.Вычислено,%: 2 г. 38,37; С 1 41,62.М 16,45,Основные частоты в ИК-спектре,см;3335-"170 - 4 (МН) . 40П р и м е р 3. ПолучениеЕп(МН,), Вг,.В реактор вносят 0,4 г оксидацинка, приливают раствор 1,0 г бромида аммония в 40 мл этанола и,нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 ч.1 571 2нагревают при 50 С аналогично предыдущим примерам в течение 3 ч.Найдено,%: Сй 27,9; 1 63,2; М 6,8.Вычислено,%: Сс 28,08;,1 63,41;М 7,00.Основные частоты в ИК-спектре,см ",3330-3240 - 1 (МН)П р и м е р 5. ПолучениеСй (МНЗ) С 12,В реактор вносят 0,63 г оксидакадмия, приливают раствор 0,53 гхлорида аммония в 50 мл диметилсульфоксида и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 3 ч.Найдено,7: Сд 51,8; С 1 32,9;М 12,7.Вычислено,7.: СЙ 51,71 С 32,62;М 12,89. Основные частоты в ИК-спектре,см ": 3345-3250 - 4(МН).П р и м е р 6Получение( НЗ)2 2В реактор вносят.0,62 г оксида ф кадмия, приливают раствор 1,0 г бромида аммония в 40 мл диметилформамида и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 5 ч.Найдено,7.: Сй 36,8; Вг 53,7; М 8,8.Вычислено,7: Сй 36,70; Вг 52,17,М 9,15.Основные частоты в ИК-спектре, см- й 3340-3250 - 4(МН) .П р и м е р 7. Получение2 п (МНЗ)т 1 гВ реактор вносят 0,4 г оксида цинка, приливают раствор 1,5 г иоди" да аммония в 50 мл ацетонитрила и нагревают аналогично предыдущим при" мерам в течение 5 ч.Найдено,%: 2 п 18,4; 3 71,5; М 7,8.Вычислено,7.: Еп 18,51; 3 71,85; М 7,93.Основные частоты в ИК-спектре, см ": 3250-3330 - 4(МН)П р и м е р 8. Получение Са(МН,), (ВСМ),.В реактор вносят 0,62 г оксида кадмия, приливают раствор 1,0 г тиоцианата аммония в 50 мл метанола и нагревают аналогично предыдущим примерам в течение 3 ч.Найдено,7: Сй 42,5; БСМ 44,3; М 21,2.Вычислено,%; Гд 42,80; ВСМ 44,23 М 21,34.186571 Составитель В.КокоэейРедактор Н. Бобков а Техред Ж. Кастелевич Корректор И. Эрдейи Заказ 6494/24 Тираж 461 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Основные частоты в ИК-спектре,см-" . 2105 - 4(СН), 770 - 4(СЯ),465 - У (ЯСИ), 3260-3360 - 1 (ИН),16 О - д"(МН) . 4Как видно иэ приведенных примеровпредлагаемый способ позволяет сократить время процесса в 3 - 4раза,