Способ подготовки поперечных сечений образцов для электронной микроскопии

(51)4 С 01 Н 1/2 Й НОМИТЕТ СССР РЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ1 ЪСУДАРСТВЕН ПО ДЕЛАМ ИЗ ИЯ ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(7 1) Киевский ордена Ленинственный университет им. Тченко(56) Яепд Т СИИ С.С.Е 1 есйгоп Печсез, 23, 53,Практические методы в эмикроскопии. Под ред. ОдриЛ., Машиностроение, 1980,(54) (57) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОПЕРЕЧНЫХ СЕЧЕНИЙ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОЙМИКРОСКОПИИ, включающий вырезаниеобразца из подлежащей анализу пластины, закрепление на подложке, покры-тие защитным слоем, утонение образца химическим травлением, промывкуи растворение защитного слоя, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности анализа, закрепление образца производят в поперечном сечении с помощью нанесенногоклея, утонение - в зоне соединенияобразец-подложка, после чего удаляюзащитный слой из утоняемой области.10 15 20 25 30 35 40 50 Изобретение относится к техникеподготовки образцов для просвечивающей электронной микроскопии и можетбыть использовано в микроэлектронике для исследования границ разделапленка-подложка, структуры слоев играниц раздела многослойных систем,ионно-имплантированных слоев, приповерхностных областей подложек.Цель"изобретения - повышение точ"ности анализа.Йа фиг. 1 схематически представлена последовательность операций поподготовке поперечного сечения образцов для исследования в просвечивающем электронном микроскопе, нафиг,.2 - электронно-микроскопическое.зображение поперечного сеченияграницы раздела А 1-8 х,При подготовке поперечного сечения образцов для исследования в про.веч".ающем электронном микроскопепредлагаемым способом из исследуемойструктуры пленка-подложка перпендик лярно пленке вырезают образецфиг. 1 а), приклеивают поперечнымсечением (с помощью клея БФ, эпоксидной смолы) на предметную сеточку электронного микроскопа с отверстием в середине (фиг. 16) и покрываютзащитным слоем (лаком, клеем, парафином), не взаимодействующим с травителем, в котором утоняется образец (фиг.1 в). В защитном слое проделывают окно (фиг.1 г) и помещают образец в травитель. По мере утоненияобразца защитный слой, нависая надкраямгг утоняемой области, препятствует ее травлению (фиг.1 д). Удаляязащитный слой у исследуемой области(фиг. 1 е, получают равномерно утоненный участок, содержащий приповерхностную область образца, Защитный слой растворяют фиг.1 ж).Предлагаемый способ используютдля исследования границы раздела,А 1-8, На подложку кремния путемтермического испарения в вакууменаносят пленку алюминия толщинойо500 А. Из структуры подложка-пленкавырезают образцы размером 2,5 мм хх 0,5 мм . 300 мкм (300 мкм - размер поперечного сечения) и с помощью эпоксидной смолы приклеивают их к предметным сеточкам электронного микроскопа. Затем образцы на сеточках заливают парафином, В парафине проделывают окно над исследуемой областью. Утонение производят путем травления в растворе плавиковой и азотной кислот в соотношении 1:5, По мере травления образца парафин вблизи поверхности с пленкой алюминия удаляют пинцетом,с тонкими кончиками. Толщину образца контролируют визуально, используя сильную подсветку снизу, поскольку кремний при толщине ( 1 мкм прозрачен для видимого света. При появлении мест, достаточно тонких для прохождения пучка электронов, травление прекращают и промывают образец в дистиллированной воде. Затем парафин растворяют в четыреххлористом углероде и образец промывают в ацетоне. Структуру границы раздела А 1-Ы исследуют в просвечивающем электронном микроскопе ЭВМА. Микрофотография полученной границы раздела приведена на фиг. 2.Исследование границ раздела пленка-подложка и многослойных сисгем - важная задача при производстве интегральных микросхем. В процессе технологических термообработок происходит твердофазное взаимодействие между элементами и на границах раздела формируются переходные слои, структура и состав которых определяют электроЬизические свойства контактов металл - полупроводник. Предлагаемый способ в отличие от прототипа позволяет наблюдатьструктуру границ раздела, пленок и приповерхностной области подложек, а также их состав, получая электронограмиы соответствующих участков. Исследование взаимодействия на границах р здела позволит получать элементы микросхем с заданными параметрами, повысить надежность базовых элементов микросхем-омических контактов и диодов с барьером Шоттки.