Способ получения дифенилолпропана

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 8011722 1)4 С 07 С 39 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЬС АВТОРСКОМУ СВ ОЛ 21) 22) 46) 72) ацетообЭанни,что,бильссвиномводы,33 .П. Веель, .Н ревкин.П. Ш А.М,кин и овогокий инрас тит олпро 65,длядифениССР, М.,не проелолпрГлав ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ 3631568/23-0405.08,8307.09.85. Бюл. УТ,Н. Нестерова, СРожнов, Р.Д. РемпН.Г. ЧеремныхКуйбьппевский ордена Трого Знамени политехничт им. В.В. Куйбьппева547.562.1.07(088.8)Верховская З.Н. ДифенилМ.; Химия, 1971, с. 63хнологический регламентирования производстваопана,Миннефтехимпромаучук, 11.10.71.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФ ПРОПАНА конденсацией фенола с ном в присутствии катионита КУ работанного фенолом при нагре о т л и ч а ю щ и й с я тем, с целью увеличения времени ст ной работы катализатора, проц проводят на катионите, обрабо фенолом, содержащим 1-2 мас.7 при 100-130 С в течение 8-121177287 Изобретение относится к получению бисфенолов, конкретнее к получению дифенилолпропана, который используется для получения эпоксидных смол и поликарбонатов, 5Цель изобретения - увеличение времени стабильной работы катализатора - катионита КУП р и м е р 1. Предварительную подготовку катионита к синтезу осу О ществляют следующим образом, 75 г катионита КУ-8 чС с влажностью 48-52 мас.% загружают в термостатированный реактор, через который снизу вверх при 70 С прокачивают фенол 15 до остаточного содержания влаги в нем на выходе из реактора не более 0,5 мас,%. После окончания сушки через слой катионита снизу вверх при 70 С прокачивают смесь реагентов, 20 . состоящую из 1 моль ацетона, 10 мо 11 ь фенола и 0,25 моль этилмеркаптана со скоростью 80 г/ч. Полученная реакционная смесь поступает на ректификацию для выделения целе вого продукта - дифенилолпропана (ДФП). При такой подготовке катионита ДФП по показателю оптической плотности соответствует техническим условиям, но температура кристаллиза О ции не достигает 153 С даже через 60 ч непрерывной работы катализатора. Таблица 1 Температура кристал- Показатель оптилизации, Сческои плотности Примеси,мас.7. Фенол,мас.7. Пример 3,30 0,2-0,3 0,2-0,30,02-0,03 152,00153,10153,30 0,18 2,46 0,07 1,41 0,10 П р и м е р 2. Загружают реактор .и обрабатывают катионит фенолом, как указано в примере 1. По достижении содержания влаги в феноле на выходе из реактора 0,5 мас,% температуру в реакторе поднимают до 130 С и ведут обработку катионита фенолом при этой температуре в течение 24 ч. После этого температуру снижают до 70 С и ведут синтез и выделение ДФП, как указано в примере 1. При такой подготовке катионита к синтезу ДФП имеет температуру кристаллизации 153,10 С через 8 ч работы катионита, но по показателю оптической плотности не соответствует техническим условиям.П р и м е р 3Загружают реактор и обрабатывают катионит фенолом, как указано в примере 1. По достижении содержания влаги в феноле 1-2 мас.температуру в реакторе поднимают до 130 С и ведут обработку катионита фенолом с содержанием 1,5 мас.в течение 12 ч. Затем температуру в реакторе снижают до 70 С и ведут синтез и выделение ДФП аналогично примеру 1. При такой подготовке катионита ДФП по показателю оптической плотности и температуре кристаллизации соответствует техническим условиям через 8 ч работы катионита, Качество ДФП, полученного в примерах 1-3, характеризуется данными, представленными в табл. 1.В табл. 2 приведены результаты, полученные на лабораторной проточной установке аналогично примерам 1-3 с варьированием параметров обра-. ботки катионита на различных уровнях.Таким образом, получают целевой продукт при стабильной работе катализатора.1177287 Т а б л и ц а Качество ДФП Температура С Содержа- Длительность ние воды, обработки, ч мас.Х О,Ьг 70 2,0 24 100 0 12 52 0,20 36 0,02 100 2,0 12 24 100 44 152,3 0,20 100 2,0 24 20 0,05 100 2,0 48 100 0,02 24 120 2,0 0,01 2,0 120 12 12 0,02 130 0 12 16 153,1 0,20 153,1 130 2,0 0,01 10 120 1,4 12 16 0,01 25 130 1,0 12 0,01 130 24 2,0 0,01 Составитель В. ЛопатинТехред С.Мигунова Корректор В, Бутяга Редактор Н. Яцола Заказ 5462/22 Тираж 384ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Условия обработки катионита Время выхода на стабильный режим,ч Температура Оптическая кристалли- плотность зации, С 152,0 152,2 152,6 152,5 153,0 153,5 153,4 152,5 153,0 153,5