Способ получения ацетилцеллюлозы и ацетобутиратцеллюлозы

Класс 12 о, 6116158 СССР ОПИ АНИЕ ИЗ ОРСКОМУ С БРЕТЕНИЯЕТЕЛЬСТВУ Солечник и Г. Я. Ляндз ЮЛОЗЫЫ ОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ АЦ АЦЕТОБУТИРАТЦ ТИЛЦ ЛЛЮ имической 1956 г. за4997/576664 в Министерств промышленности СССРвлено 20 февра Известны способы получения сложных и смешанных сложных эфиров целлюлозы в присутствии различных катализаторов. В качестве катализаторов применяются кислые соли, кислоты и галоиды( как, например, серная, хлорная, фосфорная, хлоруксусная, азотная и их соли и т, д.).В описываемом способе при ацилировании для,получения ацетилцеллюлозы и ацетобутиратцеллюлозы предлагается применять кислые сернокислые эфиры целлюлозы, Предлагаемый катализатор может применяться как в виде спиртовых, так и в виде водных растворов, которыми пропитывают целлюлозу в течение 10 - 20 час., а затем отжимают ее под прессом при удельном давлении около 50 кгlсм. В случае применения спиртовых растворов катализатора целлюлозу отжимают при комнатной температуре и разрыхляют, при применении водных растворов катализатора отжатую целлюлозу разрыхляют и высушивают до содержания влаги 10 - 15% при 40 - 50 и атмосферном давлении или под вакуумом.Для пропитки рекомендуется применять целлюлозу, отлитую в виде папки, что способствует увеличению коэффициента загрузки оборудо,вания, так как сокращается необходимый объем пропитывающего раствора,Применение в качестве катализатора для получения сложных эфиров целлюлозы кислых сернокислых эфиров целлюлозы позволяет использовать, наряду с хлопковой целлюлозой, сульфитную и сульфатную целлюлозу без предварительной активизации е уксусной кислотой и вести процесс эфиризации целлюлозы как гомогенным, так и гетерогенным путем, Для проведения процесса эфиризации целлюлозы в гетерогенной среде в качестве разбавителей могут быть использ.наны бензол, петролейный эфир, уайт-спирит, керосин и т. д.Предлагаемый катализатор сокращает продолжительность процесса эфиризации и расход реагентов.Пример 1.Получение гомогенной ацетилцеллюлозы1 г хлопковой беленой целлюлозы в виде папки уд, в. 0,44 пропитывают спиртовым раствором кислого дисульфата целлюлозы (0,1 г кислого дисульфата целлюлозы в 5 г этилового спирта) в течение 15 час. после чего приливают 10 лы уксусного ангидрчда, По истечении 8 мин. после приливания уксусного ангидрида, целлюлоза полностью растворяется и образовавшийся гомогенный раствор (лак) осаждают 0,1 н, соляной кислотой и проводят стабилизацию О, 1 н и НС 1 путем трехкратного кипячения раствора, после чего сливают жидкость и отмывают образец проточной водой в течение 3 час. Промытый образец целлюлозы сушат в термостате при 100,Образец хорошо растворим в метиленхлориде; содержание ацетат- ных групп 55,4%.Пример 2.Получение гетерогенной ацетилцеллюлозыБерут те же компоненты, что и в примере 1 и в качестве разбавителя 10 мл бензола. Пропитку целлюлозы спиртовым раствором кислого дисульфата целлюлозы проводят так, как указано в примере 1, после чего приливают уксусный ангидрид и набухшую ацетилцеллюлозу заливают 0,1 н соляной кислотой. Стабилизацию целлюлозы проводят, как указано в примере 1 После стабилизации волокнистый осадок ацетата промывают проточной водой в течение 3 час. и высушивают в термостате при 100,Образец целлюлозы хорошо растворим в метиленхлориде; содержание ацетатных групп 54,4%.Пример 3.Получение гомогенной ацетобутиратцеллюлозыПропитку целлюлозы спиртовым раствором кислого дисульфата целлюлозы проводят также, как в примерах 1 и 2, после чего приливают смесь уксусного и масляного ангидрида (соответственно 8 и 12 мл каждого). По истечении 45 мин. целлюлоза полностью растворяется, образовавшийся лак осаждают О,1 н соляной кислотой и подвергают стабилизации, как указано в примере 1.Высушенный осадок хорошо растворим в метиленхлориде. Степень замещения по содержанию масляной кислоты 58%, по уксусной кислоте 10%.Пример 4.Получение гетерогенной ацетобутиратцеллюлозыЦеллюлозу пропитывают спиртовым раствором кислого дисульфата целлюлозы, как указано в примере 1, затем смесь масляного и уксусного ангидрида (по 5 мл каждого) приливают к целлюлозе. По истечении 2 час. после приливания ангидрида набухшую целлюлозу подвергают стабилизации, как указано в примере 1, 0,1 н соляной кислотой.Степень замещения по содержанию масляной кислоты 15,3%, по уксусной кислоте 22%.Предмет изобретенияСпособ получения ацетилцеллюлозы и ацетобутиратцеллюлозы путем ацетилирования целлюлозы в присутствии кислого катализатора,М 116158 о тл и ч аю щ и йс я тем что, с целью сокращения продолжительности реакции, в качестве катализатора при ацилировании, применяют кислые сернокислые эфиры целлюлозы,Комитет по делам изобретений и открытий ври Совете Министров СССР Редактор Л. М. Струве Типографии Ксиитета по делам изобретений и открытий пои Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14