Способ юстировки дифрактометра

СОЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСИИХРЕСПУБЛИН (19) Ъюф 4(5 С 01 Н 23 20 описание и инации рентгеновДРОН-УМ 1. Л.,) С 11 ОС включа вичног и пово и й с(54)(57 МЕТРА, ния пер центрач а ю щ ЮСТИРОВКИ ДИФРАКТ отклоне- ического щии Фиксацию пучка от оп о т л ис целью сточни м, что,(21) 3630734/24-25(71) Институт металлофизики АН Укра-,инской ССР и Опытное конструкторскотехнологическое бюро с опытным произ "водством Института металлофизикиАН Украинской ССР(56) 1. Техническоеструкция по эксплуатского дифрактометра1980, с. 26-33.2. Авторское свидетельство СССР1( 448372, кл, С 01 И 23/207, 1972.3. Авторское свидетельство СССРпо заявке Ф 3420321/ 18-25,кл. С 01 Н 23/20, 1982 (прототип). упрощения юстировки, устанавливают в держателе образца дифрактометра монокристалл кварца с плоскостью (1011), параллельной поверхности, выводят ее параллельно первичному пучку, поворачивают источник рентгеновских лучей, направляя первичный пучок под брегговским углом 9( на поверхность монокристалла кварца выводят детектор на максимум дифрагированного пучка поворотом на угол 6, вычисляют угловое отклонение первичного пучка от оси дифрак- тометра по формуле(ФСОБ 8 02)- ЯС 06 910 =агсЫ8 6поворачивают источник рентгеновских лучей вокруг оси дифрактометра на угол 9 , а детектор на угол 8 + + 2 Х (при условии 6 с 6.и 88 со. ответственно) и затем поворачивают источник рентгеновских лучей вокруг оси, проходящей через его фокус и параллельной оси дифрактометра, до попадания первичного пучка в приемФные щели детектора.1144040 Изобретение относится к рентге, новскому анализу, а именно к методамнастройки аппаратуры для рентгеноструктурного анализа, гониометричес- ких и других видов устройств, где требуется пропускание пучка рентгеновских лучей через необоэначенный оптический центр. При прецизионных измерениях пара 10 метров кристаллической решетки, при измерениях параметров ближнего порядка аморфных или жидких металлов, и т.п. требуется высокая точность юстировки рентгеновских дифрактометров, Одним из наиболее сложных эта 15 пов юстировки является пропускание первичного пучка рентгеновских лучей через главную ось дифрактометра (через точкУ Об).Известен способ юстировки первичного пучка согласно которому геометрический центр фиксируется при помощи приставок или гониометрической головки. При этом используют повоРот приставок на +180 , контролируя разо25 баланс интенсивности, по которому проводят последовательные операции по довороту источника, выявлению нулевой линии и т,п. Процесс трудоемкий, занимает много времени и непри- ЗО емлем при затрудненном доступе к оптическому центру дифрактометра (например, при низко- или высокотемпературных сьемках, требующих использования специальных камер) 11. 35Известен способ определения угла наклона пучка рентгеновских лучей к оси гониометра, согласно которому ;на пути первичного пучка перед счет чиком устанавливают две непрозрачные для рентгеновских лучей шторки, выделяющие осевую линию, и по положению краев шторок определяют угол наклона первичного пучка к оси гони- ф 5 ометра. Этот способ для определения угла отклонения первичного пучка от оптического центра дифрактометра также требует визуализации его положения. 50Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ юстировки первичного пучка дифрактометра, включающий фиксацию отклонения первичного пучка от опти ческого центра и поворот источника до совпадения первичного пучка с оптическим центром дифрактометра 3 . 3Недостатком известного способа является сложность юстировки первичного пучка дифрактометра ввиду необходимости установки на кронштейне . детектора специального устройства.Цель изобретения - упрощение юстировки рентгеновского дифрактометра.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу юстировки дифрактометра, включающему фиксацию отклонения первичного пучка от оптического центра и поворот источника, устанавливают в держателе образца дифрактометра монокристалл кварца, с плоскостью (1011), параллельной поверхности, выводят ее параллельно первичному лучку, поворачивают источник рентгеновских лучей, направляя первичный пучок под брегговским углом 6 на поверхность монокристал. ла кварца, выводят детектор на максимум дифрагированного пучка поворотом на угол 6, вычисляют угловое отклонение первичного пучка от оси дифрактометра по формуле 1) 1 юворачивают источник, рентгеновскихлучей вокруг оси дифрактометра наугол 8, а детектор на угол д + 2 М( р у В В В 6,ответственно) и затем поворачиваютисточник рентгеновских лучей вокругоси, проходящей через его фокус ипараллельной оси дифрактометра, допопадания первичного пучка в приемные щели детектора,На чертеже приведена схема реализации способаКоллимированный пучок рентгенов 1ских лучей выходит из фокуса 5 ис.точника, находящегося на расстоянииК от гониометрического центра О(в случае применения монохроматораточка 8 лежит в точке пересеченияпервичного пучка с кристаллом-монохроматорои). В произвольном, но фиксированном положении (на кронштейне)источника луч Я проходит от центрана расстоянии , Детектор выводятна максимум счета (положение Э).В держателе образца устанавливаютмонокристалл кварца с вынеденнойплоскостью (1011) на поверхностьтаким образом, чтобы ось пучка лежала на поверхности кристалла, Затем1144040 1 Особ 9-Юг) 2 со 50м-огсз, 1)Мо 9,-6) Составитель Е, СидохинРедактор В, Петраш Техред А,Ач Корректор Л. Пилипенко Заказ 898/37 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3по уравнению Вульфа-Брегга определяют угол О, при котором должно наблюдаться отражение для заданной длины волны. Поворачивают кронштейн источника на угол 9, Затем, выводя кронштейн детектора на максимум отраженного пучка (положение О), определяют угол 9 .Используя 6,и О, расчетным путем определяют угол ж из соотношения Возвращают кронштейн источника на угол 9, а кронштейн детектора на угол 9 +2 М (положение П") при 9 с В, или на угол 8 - 2 К при 88, . Поворотом источника относительно оси, проходящей через фокус(Б , выводят пучок в положение максимальной интенсивности, регистриру. - емой детектором. При этом первичный .пучок поворачивается на угол с и проходит через 0. 4Способ прост, быстр и надежен.1 Если при юстировке дифрактометратипа ДРОН по известному способу 11требуется 10 ч, по известному способу 31 6 ч, то по предлагаемомуспособу требуется всего 2,5 ч.Точность юстировки зависит отточности, обеспечиваемой гониометрическим устройством при измерении 1 О угла 6, и от величины используемогобрегговского угла 6, . Точность темвыше,чем больше угол 9,. Так при использовании монокристалла кварца свыведенной на поверхность плоскостью 15 (1011) отражение шестого порядка( 6 = 3949 для молибденовогоизлучения) обеспечивает достаточновысокую точность определения углаЮ,(Ьо = 0,021 при 66= 1 ) даже при 20 сравнительно низкой точности определения угла 8.Предлагаемый способ позволяет автоматизировать процесс юстировки диф-рактометра при наличии в его соста ве управляющей ЭВМ.