Способ атомно-абсорбционного определения циркония и гафния в органических экстрактах

СОЮЗ ООЕЕтСЕЕРЕОЙУЫИК 7332 А 0102 И ОЙЮЫТ 99НИЕ ИЗ ТЕНИЯ ПИ КА сом сдтвът(71) Московский ордена Ленина ина Трудового Красного Знамени химико-технологический институт(54)(57) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ И ГАФИИ ВОРГАНИЧЕСКИХ ЭКСТРАКТАХ с использованием пламени динитроксидацетилен,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, Рде с целью повьппения чувствительности,в анализируемую пробу дополнительновводят пропиловый или бутиловый спирти определение ведут в окислительномпламени при соотношении динитроксид - ци ацетилен = 1:(1,45-1,55).ф32 1 11373 . Изобретение относится к аналити- " ческой химии и может быть использовано при определении концентрации цир. кония или гафния в органических экстрактах указанных металлов. 5Известен атомно-абсорбциоиный способ определения концентрации циркония или гафния в водных растворах, основанный на использовании восстановительного пламени динитроксид-ацетнО лен 13.Недостатком способа является снижение точности определения:.применительно к органическим растворам.Наиболее близок к предлагаемому 15 по технической сущности и достигаемому результату способ атомно-абсорб" ционного определения концентрации гафния в органическом экстракте - растворе дипропионилметаната гафния 20 в метилизобутилкетоне, согласно которому измерение атомного поглощения гафния проводят в пламени динитроксид-ацетилен при соотношении их 1,0 - 1,1 при распыпении в него раствора 21.Однако известный способ не позволяет определить концентрации укаэанных металлов с высокой чувствительностью в водных растворах и в особен-ЗО ности.в органических экстрактах. Чувствительность определения гафния составляет 30 на 1 Х поглощениямкгмлмкг, 35 и 12,5 в - на 13 поглощения для ормлФганического экстракта и водного раствора соответственно, что недостаточно для удовлетворительного проведения анализа указанных металлов. Кроме тоа 4 О го, наблюдаются влияния дестабилизации процесса измерения при работе с органическими экстрактами.Цель изобретения - повьвпение чувствительности.45Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения с использованием окнслительного пламени динитроксид-ацетилен, в анализируемую пробу дополнительно вводят 5 О пропиловый или бутиловый спирт, а определение ведут в окислительном пламени при соотношении динитроксидацетилен: (145-1, 55) .Изменение соотношения компонентов 55 газовой смеси в сторону уменьшения приводит последовательно к стехиометрическому или восстановительному пламени, причем чувствительность определения соответственно ухудшается, для,циркония от 3,5 до 35 мг/л (17 поглощения) для гафния от 7,5 до 72 .мг/л (1 Х поглощения).Введение в анализируемый раствор пропилового или бутилового спирта обеспечивает отсутствие явления дестабилизации, что также направлено на обеспечение повышения чувствительности определения.При замене указанных спиртов, например, на амиловый, этиловый и др. чувствительность снижается в 3 и более раза.П р и м е р 1. Определение концентрации циркония ворганическом экстракте, представляющем собой растворциркония в смеситрибутилфосфат -толуол. Аликвотную часть анализируемого раствора равную. 5,0 ил, содержащую 2,5 - 25,0 мг циркония,переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют пропнловым спиртом до метки. Раствор перемешивают и распыляют в пламя динитроксид-ацетилен горелки атомно-абсорбционного спектрофотометра при соотношении 1: 1,45.Концентрация циркония в анализируемом растворе определяется путем сравнения величины атомного поглощения циркония с величиной поглощения циркония в стандартном растворе. Чувствительность метода определения концентрации циркония составляет 3,5 мл на 13 поглощения.П р и м е р 2. Определение концентрации гафния в органическом экстракте, представляю", щем собой раствор гафния в смеси трибутилфосфат - толуол. Аликвотную часть анализируемого раствбра равную 5,0 мл, содержащую 25 - 50 .мг гафния переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют бутиловым спиртом. Распыляют в пламя динитроксид-ацетилен при соотношении 1: 1,55, Измерение и расчет ,концентраций производят аналогично примеру 1.1137332 Составитель В.ДубровскаяРедактор:Л.Пчецинская Техред М.Кузьма Корректор :О,Тигор Заказ 1051/30 Тирак 898ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений.и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент" г,ужгород, ул,Проектная, 4 Подписное Чувствительность метода определения концентрации гафния составляетмкге7,5 в - на 1 поглощения,5Полученные результаты одинаковыкак при применении пропилового, так нбутилового спиртов. Воспроизводимость способа характеризуется величиной относительного стандартного отклонения, которая равна 2, 1 и 2, для циркония и гафния соответственно.При использовании предлагаемых условий анализа нет явлений дестабилизации процесса измерения.