Способ определения серы в тетрахлориде титана

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 19) И М 31/08 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ СКОМУ СВИДЕГЕЛЬСТВУ А исслецова тельс"титана кой химии. ьство СССР25/14, 1980. ОСУДАРСТВЕННЦЙ НОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯСЕРЫ В ТЕТРАХЛОРИДЕ ТИТАНА,эакяючающийся в перевоце серусоцержащих примесей в циоксиц серы путем окисления химическим реаген том"При нагревании, концентрировании его охлажцением и послецующей регистрации, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности опрецеления различных форм серы и ускорения опрецеления, прецварительно провоцят разделение на неподвижной жицкой фазесиликоновых жицкостях, в , качестве реагента цля окисления ис пользуют оксиц кобальта СОЗОВИ при 1000-1250 С, а регистрацию осушест . вляют газохроматографическим метоцом.2. Способ по и. 1, о т л и ч а юш и й с я тем, что в качестве силиконовых жицкостей испопьэуют фенилме- Я тидсиликоновое масло, трифторпропилметилсиликон.матографическую колонку (мвтериал колонки стекло или фтороплвст), заполненную инертным носителем с неподвижной жидкой фазой - фенилметилсилихоновым маслом. Условия разделения; алинео колонки 3 м; температура колонки 20 С; Гв=носитель гелий; Скорость газа- носителя 60 мл/мин.В этих условиях процсхоцит разцеление серусодержаших примесей. Выходящие из колонки соединения це актируют детектором по теплопровоцностз (ДТП) и палее с потоком газаносител: ".ни поступают в реактор, заполненн:,;:о О34 нанесенным на силикагель (фр,05 1,0 мм) в соотношении 1:1. По мере поступления серусоцержвших соединений в реакторе при 1000" происходят процессы их перевода в диоксин серь с последующим концентрироввним.Во время выхода тетрахлоридв титана из колонки его не доводят цо детектора и с помошью 4-ходового крана, стояше го межцу колонкой и детектором, ведут сброс выхсцяшего тетрвхлорица титана, а содержимое концентратора определяют ОТП с одновременным обсчетом результатов анализа цифровым автоматическим интегратором. В образце опрецеляют СО 5, 50, 5 СО, 5 С 1,. СЬ, 50 С 1БОС и общее соцержанйе серы,П р и м е р 2, 30 мкл тетрахлорицв титане вводят в хромвтогрвфическую колонку заполненнкю носителем с пещи подвижной жтщкой фазой трифторпропил, метилсиликоном. Условия разделения такие же, как и в примере 1, Окисление серусоцержапцк примесей проводят при 3 250 С,П р и м е р 3, 40 мкл тетрвхлорица титана входят в хромвтографическую колонку и осуществляют опрецеление серусодержаших примесей по примеру 1, а окисление проводят при 1100 С,В таблице представлены результатыопределения серусоцержвших примесей оописанным и предлагаемым способамипо примерам.Как видно из таолиць;, описанныйспособ позволяет раздельно определятьсерусоцержвшие примеси и ускоритьопределение (время, затраченное нводно определение, составляет 25 мин. 1 1086384Изобретение о 1 носится к аналитической химии, в именно к способамопределения серы и примесных серусвдержащих соединений в тетрвхлорицетитана, 5Известен способ определения серы вв тетрахлориде титана, включающийперевод серусоцержаших примесей всульфаты, восстановление сульфатовметаллическим хромом в среде ортофосфорной кислоты, отгонку серовоцороцв и последующую регистапию титри=метрическим иоцометрическим мето=цом 11Оцнако этот способ цлителен, твк 15квк требуется тщательная очистка отсеры применяемых реагентов. Длительность оцного определения составляетне менее 1,5 ч.Наиболее близким по технической . 20сущности и достигаемому результатук изобретению является способ определения серы в тетрахлориде титана,включающий перевод серусоцержашихпримесей в циоксиц серы путем окисления кислороцом при нагревании, концентрирование его охлаждением и после=дующую регистрацию спектрофотометрическим методом 2 3.Известный способ также отличается ЗОдлительностью (затраты времени нв оцноопределение составляют 60-70 мин).Кроме того, способ не позволяет опр.девять раздельно различные формы серы.Целью изобретения является обеспечение возможности определения различных форм серы и ускорение определения,Поставленная цель цостигается согла.сно способу определения серы в тетра=ц;хлорице тиана, при котором провоцят Онрецвврительное разделение на непоцвижной жидкой фазе - силиконовых жицксстях, перевод серусодержаших примесей в циоксиц серы путем окисленияоксицом кобальта Со О при 1000- д 51250 С, концентрирование его охлажоцением и послецуюшую регистрацию газо=хроматографическим методом.При этом в качестве силиконовыхжицкос тей используют фенилметилсили-;рконовое масло, трифторпропилметилсиляконэП р и м е р 1. При помощи фторопластового цозируюшего устройствапробу тетрахлорица титана (50 мкл)вводят в потоке газа-носителя в хро1086384 ель ое отние, Д 1,52 109,2-10 длагаемый 0,1 О С 0 Д 0 ЗСЕ 50 СР лага ем 2,7 1,0 1 О8,4 10 042 ОС гс,044 о прототип оставитель Т. Жуковаехрец И.Кузьма КорРектор О Б едактор Л. Повх 8/44ВНИИПИ Гпо ц113035, М Тираж 823.осуца рственногоелам изобретенийосква, Жказ атент", г. Ужгород, ул. Проек иал ППП По прототипуПредлагаемый,4 10 10-3 10-3 Подписноекомитета СССРи открытийРаушская наб., д. 4/5