Способ выделения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты

(19) (11) А 3(51) С 07 С 143/55 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ сю ГОСУДАРСТЕЕННЫй КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56)1. Авторское свидетельство СССРпо заявке Р 2776597/04,кл. С 07 С 143/55, 07.06.79.2. Авторское свидетельство СССРпо заявке Р 3264570/23-04,кл. С 07 С 143/55, 25.03.82(54 ) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НАТРИЕВОЙСОЛИ М -НИТРОБЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТЫ изреакционной смеси в процессе ее получения сульфированием нитробензолаи нейтрализацией сульфомассы с использованием отделения осадка побочных продуктов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят при содержании целевого продукта в реакционной смеси 35-56 В н температуре80-105 С.Изобретение относится к способам выделения натриевой соли м-нитробензолсульфокислоты (лудигола), которая находит применение в качестве полупродукта в синтезе красителей.Известен способ получения и выделения лудигола, заключающийся в том, что нитробензол сульфируют 20-65-ным олеумоЕ при 110-115 С. После этого сульфомассу обрабатывают частью фильтрата с промывными водами от пре. дыдущей операции получения лудигола, выдерживают при 50 С, охлаждают до 18 С,отфильтровывают и проьынают его остальной частью фильтрата с промявными водами, далее Фильтрат от лудигола нейтрализуют до нейтральной среды едким натром или кальцинированной содой, размешивают при 60 С, охлаждают до 18 С, отфильтровывают выпавший сульфат натрия и промынают его водой. Полученный при этом фильтрат и промынные воды возвращают на стадии выделения и промывки лудигола. Выход - 98 (,1 1.Недостаток данного метода - не высокое качество целевого продукта, так как содержание целевого продукта 87, минеральных солей 13, сульФонов 1,5, серной кислоты 0,5.Наиболее близким к предлагаемому 30 является способ получения и выделения лудигола, заключакщийся н том, что нитробензол подвергакт последовательному сульфированию обычным образом - обработкой 20-65-ным олеумом при 60-110 С, нейтрализуют сульФомассу раствором кальциниронанной соды в фильтрате с промынными водами производства и окислителем при 70-100 С, отделяют выпавший в осадок 40 избыток сульфата натрия с сульфонами с последукщим выделением из Фильтрата целевого продукта путем охлаждения до 30-50 С, при этом лудигол выпадает в осадок, который промывают, Фильтруют и сушат, а сульфат натрия остается в растворе. Содержание целевого продукта 95-96. Длительность процесса (беэ учета стадии сушки ) 118 ч 23.Недостаток известного способа - сложность выделения целевого продука,так как метод включает фильтрование сульфата натрия с сульФонами, выделение и Фильтрование суспензии целевого про дуктЪ и сушку полученной пасты, что занимает очень много времени.Целью изобретения является упрощение процесса выделения целевого продукта. 60Поставленная цель достигается способом выделения лудигола иэ реакционной смеси сульфированием олеумом и нейтрализацией сульфомассы, обработкой реакционной массы промывными водами произнодстна и окислителем с таким расчетом, чтобы она содержала 35-56 лудигола и выдерживалась при 80-105 С.При этом целевой продукт полностью переходит в раствор, который сразу же можно подавать на сушку или без сушки и использовать н синтезе 1-аминоантрахинона, а сульфат натрия, сульфоны или гипс выделяются в виде кристаллов, которые прознают и промынные воды возвращают на стадию нейтрализации. Длительность процесса ( без учета стадии сушки ) составляет 15 ч. Выход целевого продукта 98, продукт имеет белый цвет, с содержанием лудигола не менее 95.Проведение процесса предлагаемым способом позволяет осуществить его минуя стадии выделения и фильтрования целевого продукта, так как целевой продукт, получаемый по этому способу, является уже товарным продуктом.Уменьшение температуры на стадиях нейтрализации и отделения осадка С 80 С и содержания лудигола в растворе 35 приводит к ухудшению качества лудигола, при температуре 105 С раствор закипает, а при концентрации )56 лудигол в воде не растворяется.Технология способа заключается в следующем.Нитробензол сульфируют олеумом последовательно при 60 и 110 С, в нодный раствор кальциниронанной соли приливают сульфомассу или сульфомассу и суспензию мела. Общее количество воды (с учетом реакционной воды и прорывных вод от осадка от предыдущей операции получения лудигола ) берется или оставляется после выпаривания н соответствии с расчетом для получе ния 35-56 раствора лудигола. Температуру нейтрализации поддерживают 80-105 С. Обраэующицся при этом нейотральный раствор обрабатывают окислителем (например, пергидроль, гипохлорит) и выдерживают при 80-105 С. Лудигол при этом, полностью переходит в раствор, а сульфат натрия или гипс выделяется и виде кристаллов. Далее раствор лудигола отделяют от осадка (сульфата натрия или гипса) и отправляют на сушку или используют в виде товарного продукта сразу, а промводы от сульфата натрия или гипса возвращают на стадию нейтрализации.Лудигол, полученный по предлагаемому способу, по качеству не уступает продукту, полученному по известному способу.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 150 мл с обратным хо лодильником загружают 60 г нитробензола и при работающей мешалке в течение 30 мин загружают 71,47 г1081161 Составитель Т. ВласоваТехред М,кузьма Корректор С, Шекмар Редактор Н. Егорова Заказ 1470/20 Тираж 410 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 65-ного олеума, Температуру массыпри вводе олеума поддерживают неболее 40 С. Далее сульфомассу поодному часу последовательно выдерживают при 60 и 110 С и подают втечение 2 ч в колбу нейтрализаторс предварительно нагретой до80 С содовой суспензией. Для подготовки содовой суспензии в нейтрализатор загружается б 2,3 г кальцинированной соды, 40 мл промывныхвод сульфата натрия предыдущей операции получения лудигола и 150 мпводы. Далее нейтрализованную массупри этой же температуре обрабатывают 5,29 г пергидроля. Отгонкойводы из реакционной массы содержание лудигола в растворе доводятдо 5 б и при 105 С раствор лудиголаотделяют от сульфата натрия и сульфона. Осадок промывают 40 мл 9598 С воды. Промывные воды возвращают в нейтрализатар для следующейоперации получения лудигола. Растворлудигола подают на сушку. Содержание целевого продукта в сухом лудиголе 97. Выход продукта 98.П р и м е р 2. Опыт проводятаналогично примеру 1 с тем отличием,что для окисления используют гипохлорит натрия и выдержку массы иотделение сульфата натрия проводятпри содержании лудигола в растворе48 и температуре 93 С. Содержаниецелевого продукта в сухом лудиголе95. Выход продукта 98,2,П р и м е р 3. Сульфированиенитробенэола осуществляют так же,как и в примере 1. В нейтрализатор загружают промывные воды осадка предыдущей операции получениялудигола и 25,5 г кальцинированнойсоды. Подачей сульфомассы величину5рН в нейтрализаторе доводят до слабокислой реакции. Затем в нейтрализатор одновременно загружают сульФомассу и суси:нэию мела таким образом, чтобы : реакционной массе быласлабокислая реакция по Конго). Нейтрализацию осушествляют при 80 Си при этой же температуре реакционную массу обрабатывают 3 г пергидроля. Содержание лудигола в растворесоставляет 40, Раствор лудигсда15 отделяют от гипса и сульфона при80 С. Осадок промывают (200 мл,80 Сводой, Промывные воды возвращают внейтралиэатор для следующей операции получения лудигола. Раствор лу 20 дигола подают на сушку. Содержаниецелевого продукта в сухом лудиголе98,5. Выход продукта 98,1.П р и м е р 4. Опыт проводят аналогично примеру 3 с тем отличием,25 что выделение лудигола нэ реакционной массы осуществляют при содержании лудигола 35 и полученнвй после отделения от. гипса раствор луди"гола используют для синтеза 1-аминоантрахинона. Содержание целевогопродукта в сухом лудиголе 98,3,в растворе 40, Выход продукта 98,1.Предлагаемый способ по сравнениюс известным упрощает технологию, снижает длительность процесса получениялудигола с 118 до 15 ч (без учетастадии сушки и увеличивает мощность