Способ определения фенилсалицилата

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 09) (И) 3(511 0 01 И 21/78 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАН ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Запорожский медицинский институт и Днепропетровский химико-технологический институт им.Ф.Э.Дзержинского(прототип).3. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М., "Химия",1967, с. 230.(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛ"САЛИЦИЛАТА путем растворения анализируемой пробы в этиловом спирте иобработки ее хромогенным реактивомс последующим спектрометрированиемполученного окрашенного раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения чувствительностиспособа и его упрощения, в качествехромогенного реактива используютн н -бцг.-(п -толуолсульфонил)-1,4 бензохиноназин и обработку им проводят в среде универсального буферного раствора, имеющего рН 10.Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам количественного определения фенилсалицилата-фенилового эфира салициловой кислоты, применяемого в медицинской практике.Известен способ количественного определения Фенилсалицилата, заключающийся н предварительной обработке анализируемого образца фенглсалицилата избытком 0;5 н. раствора едкого натра при нагревании на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 1-1,5 ч с последующим охлаждением и титрованием 0,5 н.раствором соляной кислоты с переллельным проведением контроль- ногО опыта 11.Недостатками способа. являются низкая чувствительность (для анализа необходимо около 1 г) препарата, низкая избирательность, так как определению мешают соединения основного и кислотного характера, взаимодействующие с 0,5 н.растворами едко-, го натра или соляной кислоты, трудоемкость выполнения способа и большая продолжительность анализа (1-1,5 ч).Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения фенилсалицилата, основанный на реакции образования окрашенного гидроксаната железа: 5 мл раствора в этиловом спирте, содержащего 0,5-5 мг фенилсалицилата обрабатывают хромогенным реактивом, смешивают с 1 мл 10-ного . раствора солянокислого гидроксиламина в 80-ном этиловом спирте, добавляют 2,мл 10-ного раствора едкого натра в 90 этиловом спирте и ь мл диэтилового эфира. Сосуд закрывают и через 20 мин вводят 2 мл разбавленной (1:3) хлористо- водородной кислоты, 1 мл 10-ного раствора хлорида окисного железа в 0,1 н.хлористоводородной кислоте и разбавляют этиловым спиртом до объема 25 мл. Полученный раствор фильтруют, первые порции фильтрата отбрасывают, а оптическую плотность измеряют при 520 нм С 2 1.Недостатками известного способа являются невысокая чувствительность (0,5-5 мг/25 мл), низкая избирательность (аналогичную реакцию дают сложные эфиры, хлорангидриды, ангидриды, амиды карбоновых кислот), громоздкость выполнения (применяются 9 различных реактивов и растворителей, а также фильтрование), большая продолжительность .анализа (более 20 мин, не включая Фильтрование).Целью изобретения являетсяповышение чувствительности и упрощение способа количественного определения фенилсалицилата.С Д 400 8 ф 45 для таблеток в граммах 50 2 оР 4 ИО б где Ь - оптическая плотность анализируемого раствора,9 ь - оптическая плотность стандартного растворафС- концентрация стандартногоспектрофотометрируемогораствора (0,00072 г в100 мл)60 - средний вес одной таблет"ки, гф Р - навеска, г;- толщина слоя, см.Результаты количественного определения фенилсалицилата приведены 65 в табл. 1. Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу количественного определения фенилсалицилата,заключающемуся в растворении аналиэи, руемой пробы в этиловом спирте и 5 обработке ее хрбмогенным реактивомс последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора,в качестве хромоген:ого реактива используют И,М -оцс-(О-толуол сульфонил)-1,4-бензохиноназина иобработку им проводят в среде универсального буферного раствора, имеющего рН 10.Состав универсального буферного5 раствора описан 531.П р и м е р. Количественное определение фенилсалицилата в субстанциив таблетках "Бесалол". ТОЧную навескуфенилсалицилата в виде субстанцииили порошка растертых таблеток вгределах 0,010-0,018 г растворяют вэтаноле в мерной колбе вместимостью10 мл и доводят объем раствора дометки этим же растворителем 1 млразделения переносят в мерную колбувместимостью 25 мл, прибавляют 5 млуниверсального буферного раствора(рН 10,0),3 мл 0,05-ного раствораБ,Б -лс-(р-толуолсульфонил)-1,4 бенэохиноназина в диоксане и доводятобъем раствора до метки этим же буферным раствором. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором февилсалицилата (О;018 г в100 мп) и раствором - Фоном. Опти ческую плотность растворов измеряютчерез 10 мин. на фоне контроля с помощью спектрофотометра при 430 нм, . применяя кюветы с толщиной слоя в1 см.40 Расчет количественного содержанияфенилсалицилата проводят поформуламдля субстанции в процентах1063784 Таблица 1Т Навеска,Наидено, г Ъ (г Метрологические характеристики Объектанализа Субстанцияфенгпсалицилата 0,7821 0,0079 2,010 99,69 0,0143 0,0151 0,0172 О, 290,2 0,2850 0,2917 ТаблеткифБесалол"с.40179 0,0138 0,2909 0,0161 0,2877 0,2888 0,0147 Сравнительная характеристика известного и описываемого способов Таблица 2 Показатель Известный Величина чувствительностиреакции, мг/25 мл 10,5-5 Р0,1-0,18 Продолжительностьанализа, мин 10 120 Как видно из приведенных данных, величина чувствительности.предлагаемого способа повышается в сравнении с известным в 5-28 раз, а время проведения анализа сокращается более 1 Составитель В. ЮкильковаРедактор Р. Цицика Техред М,ТеперКорректор О. Тигор Заказ 11452/37 Тираж 827 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 0,0118 0,0163 0,0168.0,0107 0,0124 0,0143 101,54 99,04 99,78 99,36 98,89 99,52 0,2891 0,0025 0,0085 0,0063 определения фенилсалицилата приведены в:табл. 2. Способ определения фенилсалицилатаПредлагаемыйчем в 2 раза. По технике выполненияописываемый способ является простык,не требует процесса фильтрования ибольшого числа разнообразных реактивов и растворителей.1