Способ получения тонкодисперсного кремния

СОЮЭ СОВЕТСКИХссуввЛмпиРЕСПУБЛИК 09) 01)51) 4 С 01 В 33/12 ИЗ НИ А ВИДЕТЕЛЬСТВ К АВТОРСКОМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ(54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКО -ДИСПЕРСНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯпутем ввода алкоксипроизводных кремния впотоке газа-носителя в кислородсодержащийплазменный поток СВЧ-разряда, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьше. ния содержания углерода в готовом продук. те, в качестве газа. носителя используют аммиак или аммиак с инертным газом при объемном соотношении аммиак-элкоксипроизводные кремния, равном 0,75:1 - 2,5:1,2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что аммиак и инертный: газ берут в объемном соотношении 1:0,3 - 1:1,7.3, Способ по п, 1, 2, о т л и ч а ю . щ и й с я тем, что газ-носитель предвари 0тельно нагревают до 185 - 250 С.50 1 1061Изобретение относится к способу получениятонкодисперсного диоксида кремния и можетнайти применение в химической промышленности, технологии получения оптических световодов, кварцевой керамике, микроэлектронике 5и других областях современного производ.ства,Известен способ получения дисперсногодиоксцца кремния путем гидролиза тетраэтоксисилана с последующей очисткой полученного 10продукта электродиализом.К недостаткам. этого способа относятся сложность и длительность процесса, а также недос.таточная чистота получаемого продукта.Наиболее близким по технической 15сущности и доехигаемому результату являетсяспособ получения тонкодисперсного диоксидакремния путем ввода алкоксипроизводныхкремния, в частности тетраэтоксисилана, в потоке газа-носителя в кислородсодержащий 20плазменньй поток СВЧ - разряда. При этом вкачестве газа-носителя используют аргон.По этому способу получают. диоксид кремния с чистотой, отвечающей чистоте волоконных материалов, но с недостаточно низким 25содержанием углерода. Минимально достигаемоесодержание углерода в получаемом продукте810 мас.%,Целью изобретения является уменьшениесодержания углерода в: готовом продукте. 30Это достигается тем, что при реализацииспособа получения тонкодисперсного диоксидакремния путем ввода алкоксипроизводныхкремния в потоке газа-носителя в кислородсодержащий плазменный поток СВЧ-разрядав качестве газа-носителя используют аммиакили аммиак в смеси с инертным газоМ приобъемном соотношении аммиак.алкоксипроизводные кремния, равном 0,75:1 - 2,5:1. Кроме того, аммиак и инертный газ берут вобъемном соотношении 1:0,3 - 1:1,7, а газ-носитель предварительно нагревают до 185 -(ТЭОС) в виде жидкости подают на форсунку,Посредством форсунки ТЭОС распыляют виспаритель, где поддерживают температуру185 - 250 С. Распыление тетраэтоксисиланана форсунке осуществляют при помощи газаносителя. 401 1В качестве газа-носителя используют аммиак или смесь аммиака с,инертным газом, например с азотом. Использование смеси аммиака с инертным газом является предпочтительным, так как при использовании для распыления ТЭОС чистого аммиака происходит гидролиз тетраэтоксисилана в выходном отверстии форсунки, что затрудняет проведение процесса, хотя и не влияет на чистоту получаемого продукта.Использование аммиака в составе газа-носителя позволяет снизить содержание углерода в получаемом продукте до 310- 10 мас.%, Это происходит вследствие замедления в при-. сутствии аммиака процессов пиролиза углеводородов, ведущих к образованию углерода, а значит и более полному их окислению,Объемное соотношение между аммиаком и тетраэтоксисиланом поддерживают равным 0,75:1 - 2,5:1. Увеличение соотношения аммиак ТЭОС более, чем 2,5:1, нецелесообразно, так как содержание углерода уже не уменьшается в получаемом продукте. Уменьшение соотношения аммиак-ТЭОС менее, чем 0,75:1, ведет к увеличению содержания углерода в получаемом продукте до 5 10мас,%.Объемное соотношение между аммиаком и азотом поддерживают равным 1:0,3 - 1:1,7; так как при этих условиях обеспечивается бесперебойная работа форсунки, При соотношении большем,чем 1:0,3, степень гидролиза увеличивается до 2,5%, а при соотношении меньшем, чем 1:1,7, в готовом продукте увеличивается содержание углерода до (5-10)10мас.%.Предварительный подогрев газа-носителя и паров ТЭОС необходим для того, чтобы предотвратить конденсацию тетраэтоксисилана в транспортных артериях, Опытным путем установлено, что предварительный нагрев газа-носителя необходимо вести до 185-250 С.оСравнение двух способов (известного и описываемого) при одинаковых режимах: расход тетраэтоксисилана 1000 л/ч, аргона 250 л/ч, аммиака 250 л/ч, температура нагрева газа 250 С, температура плазмы 3500 С, показывает, что в случае использования аргона в качестве газа-носителя содержание углерода в готовом продукте составляет-33 10 мас,%, а в случае использования аммиака в качестве газа-носителя содержание углерода в готовом продукте снижается до 110 мас,%.Из испарителя пары тетраэтоксисилана,в газе-носителе при 185 - 250 фС подают в кис.лородсодержащий плазменньй поток СВЧ-разряда, температура которого 3500- 5000 С, где и происходит процесс синтеза диоксида кремния. П р и м е р 1. В плазменном реакторе возбуждают кислородную плазму с расходом 1800 л/ч. Тетраэтоксисилан из сборника-емкости в виде жидкости подают на форсунку, где его распыляют в нагретую до 259 С печь с помощью азота. Перегретые парь 1 тетраэток.1 4Про изводительнсжтвустановки 0,3 кг/чСодержание микропримесей 5110 мас.%Содержание углерода 3;.10 мас.ЖРазмер частиц . 0,2 - 0,6 мкмТемпература плазмы. 3500 СП р и м е р 3. В плазменном реакторевозбуждают воздушную плазму с расходом2000 л/ч. Температура в зоне подачи сырья3800 С. Способ подачи тетраэтоксисиланакак в примере 1,оАммиак нагревают до 250 С.Расход ТЭОС 100 л/чРасход аммиака 250 л/чРасход азота 75 л/чПроизводительностьустановки 0,3 кг/ч"аСодержание углерода 1 ф 10 мас,%Размер частиц 0,5 - 1 мкм,При расходе азота 425 л/ч содержаниеуглерода снижается до 510 "мас%. 3 106140Ф а сисилана в смеси с азотом поступают в обогреваемый смеситель, В смеситель через другой патрубок подают нагретый до 185 С аммиак, где он равномерно перемешивается с эфирно-азотной смесью. Далее, подготовленную смесь по обогреваемому трубопроводу подают в реактор, в температурную зону (3500 С), Образующийся диоксид .", кремния улавливают на рукавном фильтре.Расход тетраэтокси. 10силанаРасход аммиакаРасход азотаПроизводительностьустановки ОЗ кг/Содержание микропримесей 310мас.%Содержание углерода 3 10 мас.%Размер частиц 0,3-0,8 мкмПри расходе азота 130 л/ч .содержание углерода равно 7 10 ь мас,%.П р и м е р 2. В плазменном реакторе возбуждают воздушную плазму с расходом 1800 л/ч. Способ подачи тетраэтоксисилана как в примере 1.Расход ТЭОС 100 л/чРасход аммиака 75 л/чРасход азота 22,5 л/ч 100 л/ч 75 л/ч 22,5 л/чТаким образом, описываемый способозво:ляет получать тонкодисперсный диоксид кремфния, содержание углерода в котором сущест-.венно ниже, чем в продукте, получаемомпо известному способу. Составитель С. Хлебников Техред И.Асталош Корректор Е. Рошко Редактор Н. Горькова Тираж 461 Подписное ..ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж; Раушская наб., д, 4/5 Заказ 8137/4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4