Способ определения полиаминополикарбоновых и полиаминополифосфоновых комплексонов

,г,ГО ОПИ БРЕТ 3442420/23-0420.05.8207.12,.83. Бюл. Р 45Л.И,4 иэрах, А.Г.Сухоручкин .Г воздецки й543.5442(088.8)1, Разбитная Л М . Титриметрий метод количественного опреде- диэтилентриаминпентаметилфосой кислоты и ее кальциевой со- "У(урнал аналитической химии", т, 26, с. 623-625.Дятлова Н.М . и др. Комплексо-.(54 ) (57 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИАМИНОПОЛИКАРБОНОВЫХ И ПОЛИЛМИНОПОЛИФОСФОНОВЫХ КОМПЛЕКСОНОВ, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности способа, раствор анализируемого вещества подвергают тонкослойному хроматографическому разделению в смеси растворителей - 4-6-ного водного раствора бикарбоната щелочного металлаи низшего алифатического спиртаС- С 5, взятых в объемном соотношении 4-50:1, с .последующей обработкой полученной хроматограммыпарами иода.30 50 Изобретение относится к анализуи идентификации органических соединений, а именно к хроматографическому определению полиаминополикарбоновых и полиаминополифосфоновыхкомплексонов, и может найти применение в науке и технике, в частности в химико-фармацевтической промышленности.Известен способ определения полиаминополикарбоновых и полиаминополифосфоновых комплексонов путемтитрования раствора анализируемогосоединения солью никеля в водной . среде в присутствии индикаторамурексида 1/,15Недостатком известного способа является его невысокая селективность, связанная с мешающим влиянием примеси продуктов промежуточных ступеней замещения..Наиболее близким к предлагае мому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения полиаминополикарбоновых и полиаминополифосфоновых комплексонов путем потенциометрического титрования раствора анализируемого вещества едким калив водной среде 2.Недостаток такого способа состоит в его неселективности, так как мешают примеси веществ, близких по характеру.Цель изобретения - повышение селективности способа.Поставленная цель достигается 35 способом определения полиаминополикарбоновых и полиаминополифоефоновых комплексонов путеь тонкослойного хроматографического разделения раствора анализируемого веще ства в смеси растворителей - 4-6-ного водного раствора бикарбоната щелочного металла и низшего алифатического спирта С- С, взятых в объемном соотношении 4-50:1 с по следующей обработкой полученной хроматограммы парами иода.1 Ьследовательное осуществление всех описанных стадий является отличительным признаком способа.Разделение осуществляют на стандартных пластинах фСилуфлол" (50 150 мм). Образцы комплексонов наносят с помощью капилляра в виде 5-ных водных растворов свободных кислот или их солей. Количество наносимого вещества 10-30 мкг, что соответствует диаметру наносимого пятна 3-5 мм. Насыщение пластинок проводят в круглой камере (диаметр 100 мм высота 170 мм) с притертой . 60/крышкбй, объем элюента 20 мл, угол наклона пластинки 80. Длина пробега элюента от старта до финиша 100 мм. После высушивания пластинку выдерживают в парах иода. Для со хранности полученные хромзтограммымогут быть закреплены обычными приемами .П р и м е р 1. Ди э тилентри ами нпентаметилфосфоновую кислоту наносят на пластинку и хроматографируют,используя. в качестве подвижной фазы смесь 5-ного водного растворабикарбоната натрия и этанола в соотношении 5:1. Для чистого веществазначение В 1=0,58, для примесейзначения Вравны 0,40 и 0,80.П р и м е р 2 . Диэтилентриаминпентауксусную кислоту наносят напластинку в виде натриевой солии хроматографируют, используя в качестве подвижной фазы смесь 5-ноговодного раствора бикарбоната натрияи этанола в соотношении 5:1. В 1 =0,80.П р и м е р 3. Транс,2-циклогександиамин-И,И,И /,М -тетрауксусную/кислоту наносят на пластинку в виденатриевой соли и хроматографируют,используя в качестве подвижнойфазы смесь 5-ного водного раствора бикарбоната натрия и этанолав соотношении 5:1. В=0,70.П р и м е р 4. Этилендиаминдиметилфосфоновую кислоту наносят напластинку в виде натриевой солии хроматографируют, используя в качестве подвижной фазы смесь 5-ноговодного раствора бикарбоната натрия и этанола в соотношении 5:1,21=0,54. Гри наличии примесей проявляется дополнительное пятнос В =0,65П р и м е р 5. Смесь 5-ныхводных растворов натриевых солейэтилендиаминдиметилфосфоновой,транс, 2-циклогександиамин-Н,Б,Н ,И -/ /тетрауксусной и диэтилентриаминпентауксусной кислот наносят на пластинку и хроматографируют, используя вкачестве подвижной Фазы смесь 5-ного водного раствора бикарбоната натрия. и этанола в соотношении 5:1,В соответственно 0,53; 0,70;0,80.П р и м е р 6. Диэтилентриаминпентаметилфосфоновую кислоту наносятна пластинку и хроматографируют, используя в качестве подвижной Фазысмесь 5-ного водного раствора бикарбоната натрия и изопропанола всоотношении 5:1. В./=0,50,П р и м е р 7. Транс,2-циклогександиамин-И,И,И ,Б -тетрауксуснуюкислоту наносят на пластинку в виденатриевой соли и хроматографируют,используя в качестве подвижной фазысмесь 5-ного водного раствора бикарбоната калия и этанола в соотношении 51, В 0,68.П р и м е р 8. Диэтилентриаминпентаметилфосфоновую .кислоту наносят на пластинку и хроматографируют, используя в качестве подвижнойФазы смесь 5-ного водного раствора05506 Составитель В.РезниковРедактор С.Пекарь Техред И,Метелева Корректор М.Шароши Эаказ 9823/50 Тираж 873 Подписное ЕНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП кПатент ", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 бикарбоната натрия и этанола в соотношении 10:1. В.1=0,63; при соотношении 50:1 В 1.=0,65,Предлагаемый способ позволяет достоверно идентифицировать компоненты в смесях различных комплексонов. 5При соотношении 5-ного бикарбоната натрия и спирта, равном 50:1,получено В=0,65; при 25:1 В Ор 64 1 при 4:1 В=0,55.При использовании метилового и пропилового спиртов получены те же результаты,Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет повысить селективность способа.