Способ определения акрилонитрила

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК П 1) 8 1) С 01 ГОСУД А ПО ДЕЛ ЗОБРЕ ТЕЛЬСТВУ ий дпр натий. О ВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ Н АВТОРСКОМУ С(56) 1. Перегуд Е А. Химическ а лиэ воздуха промыаленных пре ия Л., иХимияф, 1973, с. 184-185,2. Лейте В Определение загрязнений воздуха в атмосфере .и на раб чем месте. Л., "Химияф, 1980, с. 281-282 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКРИЛ , НИТРИЛА путем обработки аналиэиру емой пробы раствором перманганатакалия, удаления избытка последнеговосстановителем, добавления бромной воды, удаления избытка броматем же восстановителем с последую,щим определением образующегосябрэциана, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувствительности и точности способа иснижения его токсичности, в качестве восстановителя используют 0,20,3-ный раствор нитрита натрия,образующийся броьциан йеред определением высаливают, экстрагируюттолуолом и определение ведут путем газохроматографического анализа экстракта.1059507 40 50 60 65 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения акрилонитрила,Известен способ определения акрилонитрила, основанный на нагревании акрилонитрила с едкой щелочью с последующим определением выделившегося аммиака колориметрически с реактивом Несслера (1) .Способ неспецифичен, так как определению мешают другие нитрилы и аммиак.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения акрилонитрила, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором перманганата калия, удаления избытка последнего раствором арсенита натрия, добавления бромной воды, удаления избытка брома снова раствором арсенита натрия. Образующийся бромциан определяют колориметрически с помощью пиридин-анилинового реактива 2) .Способ недостаточно точен (визуальное колориметрирование), обладает сравнительно невысокой чувствительностью (1 мкг в пробе ) и требует для своего исполнения сильноядовитый, малодоступный и сравнительно дорогой реактив арсенит натрия.Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа и снижение его токсичности.Поставленная цель достигается способом, заключающимся в обработке анализируемой пробы раствором перманганата калия, удаления избытка последнего 0,2-0,3-ным раствором нитрита натрия, добавлении бромной водЫ,удалении избытка брома снова 0,2-0,3-ным раствором нитрита натрия, высаливании и экстрагировании полученного бромциана толуолом с последующим газохроматографическим анализом экстракта. Применяемый в качестве восстановителя нитрит натрия менее токсичен и легкодоступен по сравнениюс арсенитом натрия, Стоимость этого реактива также значительно ниже, чем стоимость арсенита натрия.Применение при газохроматографическом анализе детектора по. электронному захвату (ДЭЗ) позволяет значительно увеличить чувствительность и точность метода,П р и м е р 1. Определение акрилонитрила в воде.К 1 мл воды добавляют 1 мл щелочного раствора КМп 04 (3,5 мл 0,1 н,раствора КМп 04 доводят до . 100 мл 0,1 н, БаОН). Избыток КМп 04 удаляют добавлением 0,2 мл 0,3-но 5 10 15 20 25 30 35 го водного раствора ИаИО и подкисляют 0,5 мл 2 н. НС 1. Раствор при; этом обесцвечивается. Затем к смеси добавляют 0,1-0,2 мл насыщенной бромной воды до образования яркого желтого окрашивания, перемешивают и избыток брома связывают добавлением 0,2-0,3 мл 0,3-ного БаБО до обесцвечивания жидкости. К раствору добавляют 1,5 г ИаС 1 и экстрагируют образовавшийся ВгСИ 2 мл топуола энергичным встряхиванием в течение 3 мин. Аликвотную часть (3 мкл) толуольного слоя анализируют на хроматографе "Газо- хром 1106"с ДЭЗ. Используют стеклян ную колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненную силанизированным хроматоном, покрытым 15 полиэтиленгликоля 1500, Температура колонки 60 С,испарителя 100 С, детектора 150 С . Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Чувствительность определения в пересчете на акрилонитрил 0,1 мкг/млОшибка определения не превышает 3 отнП р и м е р, 2. Определение акрилонитрила в воздухе.Воздух со скоростью 0,5 мл/мин аспирируют через поглотитель Зайцева, заполненный 5 мл щелочного раствора перманганата калия (3,5 мл 0,1 н. раствора КМпОд доводят до 100 мл 0,1 н. МаОН). Поглотительную жидкость сливают и 1 мл подвергают анализу. Избыток КМп 04 удаляют добавлением 0,3 мл 0,2-ного водного раствора ИаМО 2 и подкисляют 0,5 мл 2 н. НС 0. Дальнейшую обработку раствора, экстракцию и хроматографирование ведут таким же образом, как и при анализе воды в примере 1. Чувствительность определения в воздухе при отборе 10 л воздуха 0,05 мг/м. Ошибка не превышает 5 отн Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый способ обладает большей чувствительностью (на порядок, 0,1 мкг в пробе по сравнению с 1 мкг в пробе колориметрически точно и, характерной для газохроматографических методов ), позволяет исключить из анализа использование высокотоксичных, сравнительно малодоступных и дорогостоящих соединений мышьяка.Следует отметить, что использование нитрита натрия для удаления избытков перманганата калия и брома при колориметрическом окончании анализа с пиридин-анилиновым реактивом приводит к уменьшению чувствительности анализа из-за мешаюЗаказ 9823/50 Тираж 873 Подписное ВНИКНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскуя наб., д. 4/5Филиал ППП Патент" ,г. Ужгород, ул. Проектная, 4 щего помутнения окрашенного раствора. Поэтому использование нитрита натрия в предлагаемом способе эффективно только при газохроматографическом окончании способа.