Способ получения аммония фтористого кислого

а ан 3159 0 ЕНИГ . во С77.о прии. ельст6, 1твой хиранна 2 (прототип). СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИСАНИЕ ИЗОБР АВТОРСКОМУ.(56) 1. Авторское свидеР. 742380, кл С 01 С 1)2. Брауэр Г. РуководпЬративной неорганическМ., Издательство "Иностлитература", 1956, с. 1 ЕНИЯ АММО- тем вэаистого во при повыи ч а юлью повыодержания процесс сферном С и давле- последую- осфере(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧ НИЯ ФТОРИСТОГО КИСЛОГО пу модействня аммиака и фтор дорода в присутствии воды шенной.температуре, о т л щ и й с я тем, что, с це щения выхода продукта и с основного вещества в нем, ведут при 171-215 С и атмо давлении или при 130-170о нии 180-740 мм, рт. ст. с щей сушкой продукта в атм фтористого водорода.1058882 2, Способ по п.1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что молярное соотношение аммиака и фтористого водорода поддерживают равным 0,40,5 з 13. Способ по пп,1 и 2, о тл и ч аю" ч а ю щ и й с я тем, что сушку ведут при 151-200 С в смеси фтористого водорода с воздухом или инертным газом. 2На чертеже приведена принципиальная технологическая схема процессадля реализации данного способа полу"чения. аммония фтористого кислого.5 П р и м е р. газообразные аммиакс температурой 20 С и фтористыйводород с.температурой,ЗООС непре-,1Изобретение относится к получениючистых неорганических соединений иможет быть использовано для получения аммония фтористого кислого (бифторида аммония) как техническоготак и реактивной квалификации.Известен способ получения аМмонияфтористого кислого путем взаимодейст"вчя газообразных аммиака и фторис-,того водорода при соотношении 1,92,1:1 при температуре 170-220 ОСс последующей конденсацией паров всреде расплавленного бифторида аммония при температуре 145-155 ОС и крис"таллизацией продукта, Выход продук"та составляет 9.8 (1,Недостатком известного способаявляется сложность процесса, связанная с использованием расплавленногобифторида аммония для кОнденсациипаров продукта.Наиболее .близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является. способ получения аммония фтористого кислогопутем взаимодействия газообразногоаммиака с 40-ной плавиковой кислотой при температуре 30-40 С примолярном соотношении аммиака и фтористого водорода 0,42:1 2),Недостатком этого способа является низкий выход продукта лб 0 инизкое содержание основного веществав нем д 95.Цель изобретения - повышение выхода продукта до 98,4-99,б и повышение содержания основного веществав продукте до 98,3-99,7.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияаммония фтористого кислого, заклю;чающемуся в о взаимодействии аммиакаи фтористого водорода в присутствииводы,при повышенной температуре,процесс ведут при 171"215 зС и атмосферном давлении или при 130-170 Си давлении 180"740 мм. рт. ст. споследующей сушкой продукта в атмосфере фтористого водорода,Молярное соотношение аммиака ифтористого водорода поддерживаютравным О,4-0,5:1.Сушку ведут при 151"200 С в смесифтористого водорода с воздухом или:рывно подают по линиям 1 и 2, сме-,шивают с дистиллированной водой (илн друид аммония осуществляют при 150 р бидистиллятом), подаваемой по линии 3в количестве, достаточном для поддержания заданной температуры в реакторе, и распыляют в реактор 4.Смешение с дистиллированной водой 15,возможно также и. непосредственнов реакторе после распыления. Фтористый водород ,подают в количестве 2,0-2,1 молв-."на моль подаваемого,. аммиака (молярное соотношение аммиака к фтористому водороду 04-0,42).Реакцию осуществляют при 171-175 С.Реактор снабжен рубашкой, в которуюподают теплоноситель с температурой на 2-10 С выше температуры1 внутренней стенки реактора. Полученный бифторид аммония с примесью аммония фтористого, образующегося вкачестве побочного продукта, выводят из реактора и с помощью пневмотранспорта (или специального. уст ройства) по сушильно-транспортной.трубе 5 подают в сушилку б. Пневмо"транспорт и сушку продукта осуществляют с помощью части газового потока, поступающего по линии 7, отводи мого из циклонов 8 и подаваемоговентилятором 9 по линии 10 на смешение с потоком водяного пара, посту,пающего из реактора в обратный кон, денсатор-холодильник 11 и затем 12.4 р, Конденсаторы-холодильники охлаждают технической водой или рассолом.Конденсат частично возвращают в реактор, где вода вновь испаряется,; отнимая тепло реакции и участвуяодновременно в реакции. Несконденсировавшуюся часть Паров воды в сме си с постоянными газами (воздух,, азот) и примесью паров аммиака ифтористого водорода отводят по линии 13 на централизованное улавливание, нейтрализацию и переработку.Сушку продукта с целью превращенияпримеси фтористого аммония в бифто1058882 ния соли из газовой фазы в объемеи дальнейшего уменьШения конденсации соли на внутренней поверхностиреактора в циклоны по линии 17 черезфильтр 18 подают также холодныйвоздух, который смешивают с потоком,отходящим пз зоны сушки на входе вциклоны. Готовый продукт, осаждаюцийся в циклонах, непрерывно выгружают и затаривают.10 В таблице приведена зависимостьвыхода .продукта и содержания основного вещества в нем от температурыВыходпродуктапо аммиаку,мас. Ддяя"ака Фтористоговодорода 0,40-0,41 760 296 860 988 99,6 99,2 171 760 300 872 996 99,1 99,6 0-,4 0-0, 41 215 0,49-0,50 0,40-0,41 303 720. 998 98,3 99,4 171 760 200 200 (в 760смеси НГс азотом) 298 865 984 98,6 99,7 171 130 0,40-0,41 Оу 40-0141 180 300 670 . 987 98,4 99,1 700 301 874 995 98,6 98,3 161 151 лература сушки выше 200 фС не вызывается необходимостью, поскольку достигается практически полное превращение аммония фтористого в бифторидаммония, и кроме того, применениеболее высоких температур затрудня"ет выбор материала для изготовлениясушилок (вследствие значительнойкоррозионной активности среды). Данный способ позволяет повысить .выход продукта с 60 до 98,4-99,6 и повысить содержание основного вещества в нем с 95 до 98,3-99,7 и, кроме того,.позволяет осуществить непрерывный процесс с высокой производительностью. ВНИИПИ Заказ 9692/18 Тираж 471 Подписное Филиал ППП "Патент", г,ужгород,ул,Проектная,4 155 фС, Циклоны снабжены рубайками, в которые по линии 14 подают нагретый инерный теплоноситель (воздух, азот), что предотвращает накопление на внутренних стенках циклонов значительных количеств соли. Нагретый воздухпройдя циклоны, посту пает по линии 15 в сушилку. Йзбыток теплоносителя по сравнению с коли" честном, требуемым для создания необходймой скорости в живом сечении решетки.и в расширенной части сушилки, выводят из системы по линии 16. С,целью повышения сКорости выпадеПри температуре процесса ниже 45 171 С при атмосферном давлении увеличивается в продукте содержание аммония фтористого, термическая устойчивость которого повышается с понижением температуры, зто приводит 50 к снижению выхода .продукта и содержания основого вещества и нем.При температуре реакции выше 215 ьС наблюдается значительный унос из реактора паров аммиака и фторис того водорода, что приводит к резкому снижению выхода продукта. С понижением температуры сушки ниже 150 аС уменьшаются скорости высушивания материала и преврацения аммония ,фтористого в бифторид аммония. ТемПолучено аммония фто- ристого кислого,г Со- держаниеос- новноговеществав продукте,мас.