Способ получения ортотитановой кислоты

09) (И) СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 01 б 23/04 Ия а осудАественный номитеО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИй ПИСАНИЕ ИЗО ТОРСНОМУ СВИДЕ ГЕЛЬСТ(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОТИТАНОВОЯ КИСЛОТЫ взаимодействиемраствора сульфата титана со щелочью,фильтрацией и промывкой осадка водойо т л н ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания сульфат ионов в продукте, взаимодействие вецут введением раствора сульфат титана в раствор, содержащий гидроксид, карбонат и бикарбонат щелочного металла или аммония, до у тановления рН 8-9.2. Способ по п,1, о т л и ч а щ и й с я тем, что процесс ведут при весовом отношении сумма карбо и бикарбонат-ионов к титану в пер счете на диоксид 1,0-1,3 и весово отношении бикарбонат-ионов к сумме бикарбонат- и карбонат-ионов 0,03 0,10.Нэобретение относится к технолоГии получения неорганических веществ и преимущественно может бытьиспользовано в производстве двуокисититана рутнльной модификации сульфатным способом.И производстве двуокиси титанарутильной модификации сульфатнымспособом для ускорения Фазового перехода анатаэа в рутил применяют зародыши, получаемые из ортотитановой кислоты (ОТК. При этом непременным условием,является отсутствие в ОТКсульфатных ионов,Наиболее распространенным способом получения ОТК является разложение 15гидратированной двуокиси титана (ГДТ)щелочью с последующЕй обработкой продукта одноосновной минеральной кислотойЯОднако в связи с бопьшой химичес-кой устойчивостью ГДТ этот процесстребует двухкратного по сравнению состехиометрическим избытка щелочи, высокой температуры(102-. 105 С) и дли-тельного времени (4-6 ч ),Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результату кизобретению является способ получения ОТК путем смешивания титансодержащего сульфатного раствора со щелочным с такой скоростью, чтобы значение рН в смеси в течение всего периода смешения находилось в пределах 3,5-4,5. Полученный осадок затемфильтруют и промывают Г 23,Недостатком известного способаявляется невозможность снижения содер-яжания сульфат-ионов пои промывкеОТК, что препятствует использованиюэтого способа в производстве рутильной двуокиси титана сульфатнымспособом.4 ОЦель изобретения - снижение содержания сульфат-ионов в продукте.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно известному способувзаимодействие раствора сульфата титана со щелочью ведут введением его враствор, содержащий гидроксид, карбонат и бикарбонат щелочного металлаили аммония, до установления рН 8-9.Процесс ведут при весовом отношении суммы карбонат и бикарбонат ионов 5 Ок титану в пересчете на диоксид 101,3 и весовом отношении бикарбонатионов к сумме бикарбонат и карбонатионов 0,03-0,1,В присутствии карбонатных и бикарбонатных ионов взаимодействие сульФата титана с гидроксидами щелочныхметаллов приводит к образованиюдикарбонатометатитанатов, не содержащих в своей структуре связанных 60сульФат-ионов, При промывке удаетсяполностью удалить сульФат-ионы изосадка, Параметры процесса установлены, исходя из требования снижениясодержания сульфат-ионов в процессе 65 промывки ОТК при сохранении высокойстепени превращения растворимых соединений титана в ОТК и хорошей Фильтруемости осадка.П р и м е р 1 (по прототипу). Берут 200 мл раствора сульфата титанас концентрацией 120 г/л Т 10 х и содержанием активной серной кислоты 420 г/л,570 мл 10-го раствора едкого натра исливают одновременно в смесительный сосуд при перемешивании со скоростью 10 и 28,5 мп/мин соответственно,при этом достигается постоянное значение рН в смеси 4,0. Полученную суспензию отфильтровывают на воронкеБюхнера и промывают дистиллированнойводой до отсутствия ионов БО в фильтрате по качественной реакции с ВаС 1 .Определяют. количество ОТК для расчетавыхода по процессу и.содержание в нейсульфатных ионов.П р и м е р 2 (по предлагаемомуспособу)Берут 200 мл раствора сульфата титана с концентрацией 120 г/лТ 10 и содержанием 420 г/л активнойсерной кислоты и сливают егс со скоростью 10 мл/мин и при перемешиваниивсмесительный сосуд, в который предварительно наливают 305 мл 10-ногораствора едкого натра и добавляют21,6 г карбоната натрия в пересчетена СО и 2,4 г бикарбоната натрияв пересчете на НСО 3. Это соответствует весовому отношению смеси карбонатних ионов к количеству двуокисититана в сульфатном растворе, равному1, и 10 Ъ-ному содержанию бикарбонат.ных ионов в их смеси. Полученнуюсуспензию со значением рН 9,0 отФильтровывают на эоронке Бюхнера ипромывают дистиллированной водой отсутствия ионов Б 04 в фильтрате покачественной реакции с ВаС 1,. Определяют количество ОТК для расчетавыхода по процессу и содержание .вней сульфатных ионов.П р и м е р 3. Аналогично примеру 2, но количество 10-ного раствора ецкого натра составляет 264 мли в него добавляют 25,94 г карбоната калия в пересчете на СОи1,66 г бикарбоната калия в пересчетена НСО . Это соответствует весовомуотношению смеси карбонатных и бикарбонатных ионов к количеству двуокиси титана в сульфатном растворе,равному 1,15 и. 6-ному содержаниюбикарбонатных ионов в их смеси. Полученная суспензия имеет рН 8,5,П р и м е р 4. Аналогично примеру 2, но количество 10-ного раствора едкого натра составляет 225 мли в него добавляют 30,26 г карбоната аммония в пересчете на СО и3,0,94 г бикарбоната аммония в пересчете на НСО. Это способствует весовому отношению смеси карбонатных ибикарбонатных ионов к количеству1054301 двуокиси титана в сульфатном растнорб, равному 1,3 и 3-ному содержа. нию бикарбонатных ионов Ъ их смеси,Полученная суспензия имеет рН8 0Данные опытов приведены в табли" 5 це. Пример 9рН окончанияпроцесса Выходо процессу 1 (по прототипу) 98,5 . 2 9 4,0 Хорошая 10 1,0 1,15 99, 0 -фф 8,5 8,0 1,30 98,5 Составитель В.ДубровскаяЗаказ 9021/27 Тираж 471 Подписи,оеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений.и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4в пеюВесовоеотношениеСО,+ НСО,Т 10 е Содержание НСО в смеси карбонат ионов,вес.Ф Иэ данных таблицы следует, что использование предложенного способа позволяет получать .ОТК, не содержащУв ,сульфатных ионов, Это означает, что принятая технология приготовления зародышей производства двуокиси титана может быть значительно упрощена. Г Содер- Фильтжауиеруемость 804 в суспен- ОТ К, зни вес.Ф 98,7 Отсут- ству- ет