Способ выделения антрацена

(19) (И 0 С 07 С 15 28 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Бюл. в, А ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Харьковский ордена Ленина политехнический институт им.В.И.Ленина (53) 668,737,31(088,8)(56) 1. Авторское свидетельство СССР Ф 438246, кл. С .07 С 15/28, 1972.2, Авторское свидетельство СССР В 749820, кл. С 07 С 15/28, 1977 (прототип),(54)(57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕНА из антраценсодержащей фракции путем кристаллизации в присутствии растворителя - гексаметилфосфортриамида - с получением .твердой фазы, последующей обработки ее при 80-110 С и выделением кристаллов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения антрацена, используют растворитель, дополнительно содержащий Е -капролактам,при следующем соотношении компонентов, мас. Ъ:ГексаметилфосфортриамидБ-КапролактамИзобретение относится к техноло-гии получения очищенного антраценаиэ антраценсодержащего сырья, можетбыть использовано в химической икоксохимической промышленности.Антрацен используют в основномдля производства антрахинона, служащего исходным сырьем для синтезашироко распространенных ализариновыхкрасителей. Кроме того, антраценможет служить сырьем для получениянекоторых видов масел специальногоназначения, сцинтилляторов, синтетических смол и т.д.Известен способ выделения антрацена из антраценсодержащей фракциипутем кристаллизации с 0,И -диметилацетамидом в соотношении компонентов 1:1 Щ ,Недостаток указанного способаневысокий выход и невысокое содер-,жание антрацена в готовом продукте(97-97,5 1,Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ выделения антраценапутем перекристаллизации сырогоантрацена в две ступени из гексаметилфосфортриамида. Способ заключается в том, что сырой антрацен обрабатывают при 10-30 дС маточным раствором гексаметилфосфортриамида, полученным на второй ступени очистки.Весовое соотношение компонентов приэтом 1:1 - 1:3. Далее смесь Фильтруют. Нераствориншийся твердый остаток,полученный после Фильтрования,смешивают с новой порцией чистогорастворителя и полученную смесьнагревают до 80-110 ОС. При последующем охлаждении раствора до 10-50 Спроисходит выпадение кристаллов обогащенного антрацена, которые отделяют от маточного раствора центрифугированием. Кристаллы антрацена промывают и высушивают, а маточныйраствор гексаметилфосфортриамида направляют на первую ступень обработкиисходного сырого антрацена 2 .Однако использование в качестверастворителя чистого или регенерированного гексаметилфосфортриамида непозволяет получать очищенный антрацен с выходом более 91 от его ресурсов в сырье.Цель изобретения - повышение степени извлечения антрацена иэ сырья. Поставленная цель достигается способом выделения антрацена из антраценсодержащей Фракции путем кристал" лизации в присутствии растворителягексаметилфосфортриамида - с получением твердой фазы, последующей обработки твердой фазы при 80-110 еС и выделением кристаллов, используют растворитель, дополнительно содержащий Г -капролактам, при следующем соотношении компонентов, мас.В: Гексаметилфосфортриамнд 60-72Г -Капрола ктам 28-40 .Способ выделения антрацена заключается в следующем.5 Сначала приготавливают растворитель, Для этого к нагретому до 30 Сгексаметилфосфортриамиду прибавляютзаданное количество Е -капролактамаи перемешивают до полного растворе 10 ния последнего.Выделение антрацена иэ сырья ведут в две ступени. При этом используют принцип противотока сырья ирастворителя, т.е. приготовленный15 растворитель указанного состава используют на второй ступени процесса,а на первой - маточный раствор совторой ступени, Навеску сырого антрацена обрабатывают при 18-30 С ма 20 точным раствором со второй ступениочистки и выдерживают при непрерывном перемешивании в течение 30 мин,Нерастворившийся твердый остатокотделяют от раствора одним из известных способов, например фильтрацией,и направляют на вторую ступень обогащения где его смешинают с приготовленным растворителем укаэанногосостава,Смесь нагревают до температуры30 80-110 С, полученный раствор отФильтровывают от механических загрязнений через воронку для горячегоФильтрованияПри охлаждении раство 4 ра до 18-30 С из него выпадают крис 35 таллы обогащенного антрацена, которые затем отделяют от маточного раствора на центрифуге при разделительномфакторе 800-1000. После промывки ивысушинания кристаллов получают го 40 тоный продукт - очищенный антрацен,а маточный раствор после центрифугинаправляют на первую ступень обработки антраценсодержащего сырья,П р и м е р 1, В колбу, снабжен 15 ную мешалкой, загружают 4,55 г сырого антрацена, содержащего 24,5 основного вещества, и предварительнополученный маточный растнор гекса- .метилфосфортриамида со второй ступени очистки предыдущего опыта н5 О количестве. 9,1 г весовое соотношение растворителя и сырья на первойступени очистки 2;1) . При 22 С производят промывку сырого антраценарастворителем в течение 30 мин при55 непрерывном перемешивании. Нерастноряющийся твердый остатокотделяют от маточного раствора на центрифуге при разделительном факторе 60 равном 800-1000 и направляют на вто-рую ступень обогащения, где его смешивают с новой порцией приготовленного растворителя 9,1 г), состоящего из 283 Е -капролактама и 65 72 гексаметилфосфортриамида.Приме Содержаниеантрацена в готовом продукте,Весовое соот- ношение раст- ворителяи сырья Заводы-Содержа- постав ние антщики рацена сырья всырье,,99,2 30 31 35 38 0,945 82,3 Известныйспособ 99,0 76,0 95,2 2 4 51 28 4 АКХЗ 2,14 99,3 Известныйспособ -"91,0 99,2 ВНИИПИ Заказ 8594/24 Тираж 418 Подписное Филиал ППП "Патеитф, г.ужгород,ул.Проектная,4 т Полуобогащенный продукт после первой ступени очистки и,регенериро-. ванный растворитель указанного состава нагревают до 90 С при непрерывном перемешивании. При этом твердый продукт полностью растворяется в растворителе. Полученный раствор отфильтровываютот механических примесей на воронке для горячего фильтрования, 10 после чего его охлаждают до 22 оС.При охлаждении раствора происходит выпаденйе кристаллов обогащенного антрацена, которые затем отделяют от маточного РаствоРа на центрифуге 15 при разделительном факторе Равном 800" 1000, После промывки кристаллывысушивают до постоянного веса и получают готовый продукт - очищенный антрацен, а маточный раствор используют на первой ступени очистки сырого антрацена последующих опытов. Анализ высушенного продукта показывает, что содержание антрацена .в нем составляет 99,1 , Выход продукта по массе составляет 0,98 г., что в пересчете на антрацеи составУсловия проведения примеров ляет 88,8 от.его ресурсов в сыромантрацене.Выполненный в аналогичных условиях опыт по очистке антрацена поизвестному способу дает следующиерезультаты: содержание антраценав готовом продукте 99, выход 79от ресурсов в сырье,Аналогично примеру 1 проводятеще три опыта по очистке сырого антрацена разных заводов.В таблице приведены результатыопытов(для сравнения в таблице приведены также результаты опытов поочистке образцов сырого антраценасоответствующих заводов при том жесоотношении сырья и растворителя,но без добавления 6 -капролактамак последнему) .Как видно иэ примеров, использование в качестве, раотворителя приперекристаллизации антраценсодержащего сырья смеси Е -капролактама сгексаметилфосфортриамидом дает воэ,можность повысить степень извлечения антрацена из сырья на 5-6 исущественно сократиты расход основного (более дорогостоящего) раство-/рителя.