Способ контроля отверждения электроизоляционных полимерных композиций

(19) бц О 01 М 27/О КОМИТЕТ СССТЕНИй И ОтНР ДАРСТВЕННЦ ЕЛАМ ИЗОБРЕ ИЗОБРЕТЕН ИИДЕТЕПЬСТВУ ПИС А 8 ТО ТВЕРЖ 36Э, А. Мийле итут авиацион(53) 6 (56) 1 %5765 етельство СССР 7/02, 197 6. и высоковольтидных компааф, 1967, 21) 3415988/18-2522) 01. 04.8246) 30. 09.83. Бюл. Мц72) А. ф. Николаевич и71) Лениградский инстного приборостроения78. 028 (088. 8Авторское свид32, кл,8 01 М 22, Электрофизическиеные характеристики эпоксундов, Новосибирск, "Наук(54) (57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ОДЕНИЯ ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННЫХ ПОЛИМЕРНЫХ КОМПОЗИЦИЙ, заключающийся в заливке в измерительну 1 о ячейку испытуемой электроизоляционной полимерной композиции, ее отверждениии измерении в процессе отвержденияудельного объемного сопротивления, покоторому судят о степени отверждениякомпозиции, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения надежноститочности и упрощения контроля, передзаливкой в ячейку исследуемой композиции в нее вводят мелкодисперсный графит в количестве, не нарушающем скорость отверждения композиции.Изобретение относится к технологииполимерных материалов и может бытьиспользовано для определения полнотыотверждения электроизоляционных полимерных композиций.5Известен способ контроля степениотверждения полимерных термореактивныхсоставов, где образец ,испытуемого состава нагревают до 100-180 С, приколадывают к образцу попеременно напря,жение высокой (3.00-200 кГц) и низкой (100-200 Гц) частоты, измеряютток через образец, а степень отверждения контролиру 1 от по величине отношениятоков при разных частотах, деленному на 15отношение этих частот 1 1.Недостатком указанного способа являетс и поипженна.я точность измерения, таккак измеряется несколько электрическихпараметров, а поскольку погрешности 0измерения неизбежны, то в соответствиис правилом сложения погрешностей вданном случае погреццюсть результатабудет большей, чем при измерении одного параметра при прочих равных условиях,25Измерецпе же токов, проходящих черезобразец электроиэоляционных полимерныхкомпозиций на основе эпоксидных смол,весьма затруднительно ввиду большогообъемного сопротивления и результатизмерения зависит от многих внешнихфакторов (температуры, влажности, элвктрических полей и т.д.). Кроме того, иопользуется достаточно сложная методикаизмерений И аппаратура,35Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ контроля отвержденияэлектроизоляционных полимерных композиций, заключающийся в заливке в изме ри-тельную ячейку испытуемой электроизоля-ционной полимерной композиции, ее отверждении и измерении в процессе отверждения удельного объемного сопротивления,по которому судят о степени отверждениякомпозиции45Образец электроизоляционной полимерной композиции заливают в измерительную ячейку, снабженную двумя электродами в виде дисков, таким образомчто расстояние между электродами заполняет ся исследуемой композицией, Измерительную ячейку помещают в термостат, где поддерживается температура, соответствующая заданному режиму, Под действием температуры исследуемая композиция 55 отверждается. В процессе ее отвержде-пия производится измерение удельного объемного сопротивления (9 д ) электроизоляционной композиции, которое изменяется от первоначального значения (когда исследуемая композиция еще не отвер-дилась) до конечного значения (когда исследуемая композиция отверждена полностью), Таким образом, по величине рсудят о степени отверждения электроизоляционной полимерной композиции2 3 .Однако для большинства электроизоляционных полимерных композиций (особенно для эпоксидных компаундов ) значения ч достигают очень больших величин, Так, для некоторых эпоксидныхКомпаундов на конечных стадиях отверждения р 3.0 Ом см. Измерение таких11значений удельного объемного сопротивления представляет собой техническисложную задачу, Эта задача еще болееусложняется при измерении исследуемойкомпозиции последовательности в жидком,гелеобразном и твердом состояниях, Притаких высоких значенияхна результатыизмерения в,значительной мере влияетконтактное сопротивление между электродом и массой полимерной композиции,поверхностные утечки тока, изменениетемпературы проводников, влажность итемпература в помещении и т.д. Любойиз указанных факторов может внестиошибку, соизмеримую с результатамиизмерений, что в конечном счете снижает точность и надежность известного способа,Цель изобретения - повышение надежности, точности и упрощение контроляотверждения полимерных композиций,Указаяая цель достигается тем, чтосогласно способу контроля отвержденияэлектроизоляционных полимерных композиций, заключающемуся в заливке визмерительную ячейку испытуемой электроиэоляционной полимерной композиции,ее отверждении и измерении в процессеотверждения удельного объемного сопротивления, по которому судят о степениотверждения композиции, перед заливкойв ячейку исследуемой композии в нее вводят мелкодисперсный графит в количестве,не нарушающем скорость отверждениякомп озиц и и. В качестве токопроводящего порошка может быть взят, например, мелкодис - персный коллоидный графит, который вводится в электроиаоляционную полимерную композицию в количестве 1-10% от общего весового состава композиции, По мере эатвердевания полимерной компози,ции, вследствие сшивки полимерной сет5 1 О 15 20 25 30 35 40 распространенных недефицитных приборов 45малой чувствительности, а также воможность широко применить предлагае 5055 ВНИИПИ Заказ 7541/44 Тираж 873 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 з 104ки, расстояния между частицами графитауменьшаются, а, следовательно, изменяется электрическое сопротивление полимерной композиции, Так как графит обладает низким электрическим сопротивлением, то его добавка значительноснижаетисследуемой композиции,что дает возможность измерять объемный ток более простыми приборами и сбольшей точностью и надежностью, поскольку значение удельной ошибки измерения, связанное с изменением температуры и влажности в помешении, влияниеконтактного сопротивления будет несоизмеримо меньше,Введение в исследуемую композициюмелкодисперсного коллоидного графитав количестве, не нарушающем скоростьотверждения композиции, возможновследствие того, что графит являетсяполуактивным наполнителем и введениеего в таких количествах, например 110 вес,ч., не приводит к изменениюкинетики отверждения, С другой стороны, введение в композицию до 10 вес,ч.графита представляется оптимальным ипо интенсивности зависимости от количества вводимого графита, Для большинства токопроводящих добавок интенсивное изменениекомпозиции прек 1ращается после введения 20-30 об.%добавок. До 10-15% наполнения сущест-,вует практически линейная зависимостьмежду объемным содержанием токопроводяших добавок и величиной т,е,чувствительность предлагаемого метода максимальная при наполнении до 1015 об. % содержания графита.Итак, для того, чтобы эффективно использовать токопроводящую добавку и ненарушать кинетики отверждения электроизоляционной композиции, целесообразномаксимальное количество вводимой добавки ограничить до 10 вес. ч. от общего весового состава композиции.Минимальное количество вводимойдобавки обусловлено чувствительностьютех измерительных приборов, которыеиспользуются при определениикомпозиции.П р и м е р, Приводят контроль электроизоляционной полимерной композициина примере эпоксидного компаунда, вес.ч.Эпоксидная смола 100Разбавитель грикрезилфосфат 20 Отвердитель - полизтиленполиамин 16 Наполнитель пылевидногб кварца 40 Наполнитель слюды молотой 20 В указанный состав злектроизоляционной полимерной композиции вводят 10 вес. ч. коллоидного графита и состав тшательно перемешивают. Композицию заливают в измерительную ячейку, в которой устанавливают электроды каждый площадью 40 см, расположенные на расстоянии 5 мм друг от друга. Проводники от электродов подключают к ампер- вольтметру. На электроды подают напряжение 70 В. Измерительную ячейку помешают в термостат, где поддерживаютотемпературу 70 С в соответствии с рекомендуемым технологическим режимом. По мере отверждения полимерной композиции измеряют величину объемного тока, В данном случае от изменяется от 5, 6 мЛ в жидком неотвержденном состоянии композиции до 7 мкА на конечной стадии отверждения, что позволяет определить удельное объемное сопротивление композиции соответственно 1 10 Ом в жидком состоянии и 760 . 10 Ом.см на конечной стадии отверждения. Для получения сравнительных данных параллельно проводят контроль отверждения этой же композицииизвестным способом. Удельное объемное сопротивление композиции без добавки графита на конечной стадии отверждения в 10000 раз больше, чем з приведенном примере,Использование предлагаемого спосо ба по сравнению с известным обеспечива ет повышение точности и надежности контроля отверждения злектроизоляционных по лимерных композиций особенно на конечн ных стадиях отверждения: упрошение методики проведения измерений. Представляется возможность использования для контроля отверждения широкомый способ в производственных условии. Экономическая эффективность от при менения предлагаемого способа выражаечсся также в снижении брака и повышении качества изделий, герметизированных электроизоляционными полимерными композициями.