Способ количественного определения жирности пищевых продуктов

,80104 11 6 01 й 24/08 БРЕТЕНИЯ САНИ ЕЛЬСТВ ОПРЕУКТОВ,(54) (57) СПОДЕЛЕНИЯ Жвключающий КОЛИЧЕСТВЕННО ТИ ПИЩЕВЫХ ПР проб исследуемого ца, совпадающих и аксационным свой х проб, цомешени поле, воздействие ю 180 - Т. - 90 град СОБИРНОС тборобраз про кт ного химичествам, изих в по.та них кому составу ние массы обеи стоянное маг последовател итн ть усных р ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИД(56) 1. ЯцгпЬцв Е., Веугпопд 6., Иацдет М,Яцг евро де Ьа гевопапсе п 1 а 9 петщце пцсеагеа 1 аг 9 е Ьапде роцг Гетцде де 1 а сопв 1 втапсе девгпаг 9 аппев. - "Венце 1 гапса 3 ве,дев согрв сегав".,1972, 19, й 10, р, 613.2, Авторское свидетельство СССР Р 860588,кл. 6 01 й 24/08, 1978. диочастотных импульсов и регистрацию сигнала при варьировании интервала между импульсами Т, о т л и ч а ю Ш и й с я тем, что, с целью повышения точности измерений; определяют интервал между импульсами Т, при кото. ром вклад в наблюдаемый сигнал от протонов воды исследуемого продукта равен нулю, затем воздействуют на исследуемый продукт и эталонный образец последовательностью 90 - Г - 180 градусных радиочастотных импульсов, регистрируют сигнал и определяют жирность иссле дуемого продукта по формулеуж=4(ь,) ,/ где Я - жирность исследуемого продукта;- интервал между импульсами, при ко. сае тором вклад и наблюдаемый сигнал от протонов воды исследуемого продукта равен .нулю; А(Г), - начальные амплитуды наблюдаемых Се Аа) сигналов от протонов исследуемогопродукта и эталонного образца;- массы исследуемого продукта и этаэлонного образца. Юо =ЛЯ /хх 1 р /1 и 1 Я(Т):о) (с 1+о( (Т) где дж(") в( Поскольку протонысвоей подвижностью,нами релаксации, то сать в виде104 ЗИзобретение относится к физическим методам исследования пищевых продуктов на основе из. мерения сигналов ядерно-магнитного резонанса (ЯМР) и может найти применение в пищевой, мясо. молочной, фармацевтической и других от. раслях промьицлецности, где необходимо осущест влять быстрый и точный количественный контроль содержания воды и жира или аналогичных компонентов, различающихся своей молекуляр. ной подвижностью, 10Известен способ определения содержания жира в пищевых продуктах, предусматривающий измерение начальной амплитуды сигнала стиму. лироваццой процессии (СП) ири изменении интервала между зондирующими импульсами, При осуществлении этого способа для оиреде.ления жирности, например маргарина, подготовляют пробу продукта, для чего в последней ус. коряют релаксацию воды путем добавления в пробу солей, содержащих иарамагцитцые ионы (Со, М 9 и др.). Взаимодействие иарамаг.нитных ионов с водой сокращает время релакса ции ее протонов с 1 с до 0,001 с, благодаря че му можно наблюдать релаксацию только протонов жиров, а сравнивая уровни сигналов эта. 5 лонного и исследуемого образцов можно определить содержание жира в последнем 11.Недостатком этого способа является слож ность приготовления пробы с равномерным распределением солей цо всему объему, взаимодействие иарамагнитных ионов с жирами, приводящее к занижению результатов измерений, не.возможность внесения солей в некоторые продукты, а также длительность анализа.Наиболее близким ио техцической сущнос.ти к предложенцому является способ количест венного определения жирности пищевых продуктов, включающий отбор проб исследуемого иро. дукта и эталонного образца, совпадающих иг, химическому составу и релаксационным свойствам, измерение массы обеих проб, помещение их в 40 постоянное магнитное поле, воздействие ца цих последовательностью 180 -- 90 градусных радиочастотных импульсов и регистрацию сигнала ири варьировании интервала между импульсами Г (2) . 45Недостатком известного способа является це. достаточная точность, связанная со сложностью подбора соответствующих эталонных образцов.Цель изобретения - повышение точности из мерений, 50Поставленная цель достигается тем, что со-, гласно способу количественного определения жирности иигцевых продуктов, включающегю отбор проб исследуемого продукта и эталонно. го образца, совпадающих ио химическому со. 55 ставу и релаксационным свойствам, измерение массы обоих проб, помещение их в постоянное магнитное ноле, воздействие на ццх после 537 2ловательностью 180 - Г - 90 градусных радио.частотных импульсов и регистрацию сигналаири варьировании, интервала между импульса.ми Г, определяют интервал между имиульсами С., ири котором вклад в наблюдае.мый сигцал от протонов воды исследуемогопродукта равен нулю, затем воздействуют наисследуемый продукт и эталонный образециэследовательцостью 90 - Т - 180 градусныхрадиочастотных импульсов, регистрируют сигнали определяют жирность исследуемого продуктаио формуле где р - жирность исследуемого продукта;- интервал между импульсами, прикотором вклад в наблюдаемый сигнал от протонов воды исследуемого продукта равен нулю;4( .)/ - начальные амплитуды наблюдаемых Я эс) сигналов от протонов исследуемогопродукта и эталонного образца; га, и - массы исследуемого продукта и .эталонного образца.Способ реализуется следующим образом.Из исследуемого продукта выбирают пробу, определяют ее массу и помещают в постоянное магнитное поле ЯМР.сиектрометра, Затем на этот образец воздействуют последовательностью радиочастотных 180 - ь - 90 градусных импульсов, Поскольку время поперечной релаксации протонов белков и углеводов значительно мень цзе времени восстановления чувствительности приемно-измерительного тракта существующих ЯМР.спектрометров. то в наблюдаемые сигналы СП вносят вклад только протоны воды и жира. Поэтому начальные амплитуды сигналов СП д (с) представляют собой сумму вклад в наблюдаемые сигналы протонов жира и воды, входящих в состависследуемого образца,жира и воды различаютсяа следовательно, и време.эту сумму можно иереииЬ(е-/ а /1-2 ехе(-т/Т /)с:д, р (е-гехр(-х/т, /), /2 где со - равновесная начальная амплитуда каждой протонной (жировой или водной) фракции;(5) 35 Составитель В, КрутскихТехред Т.фанта Корректор Л, Бокшан Редактор Г. Волкова Заказ 7328/46 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушсктя наб д. 4/5филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 10435Т - время продольной релаксации про.тонов ц.фракции;Ао - суммарная равновесная начальнаяамплитуда сигнала СП исследуемого образца;Р - доля о-фракции в равновесной на.%чальной амплитуде сигнала СП исследуемого . образца;- интервал между импульсами.Если воздействовать на исследуемый образец 1 О последовательностью радиочастотных 180 -- 90 градусных импульсов и установить интервал, между импульсами7 д 5 с, то. наблюдаемый при этом сигнал СП является равновесным, поскольку время продольной релаксации прото 15 нов наиболее подвижной водной фракции пище вых продуктов не более 2 с. Варьируя интервал между импульсами в последовательности Г в диапазоне 10 з с (Г( 2 с и измеряя . выбранные интервалы ь и соответствующие им начальные амплитуды сигнала СП от ис. следуемого образца, получают его продольную релаксационную кривую (огибающую началь. ных амплитуд) сигналов СП. Эта кривая содержит информацию о релаксации жирового и водного компонентов исследуемого образца. Кривую раскладывают на спектры скоростей 1/Т,/ и относительных амплитуд (долевых отношений) ,релаксаций протонных фракций Затем по временам релаксации 71 идентифици."Ч 30 руют компоненты. Определив значения времен релаксаций различных компонентов исследуемого продукта, можно установить такие интервалы между импульсами , при которых наблюдаемые сигналы СП не содержат вклад 37 4какой-либо иэ протонных фракций, Напремер,если установить интервал в последовательностирадиочастотных 180 - С - 90 градусных импулвсов т=,ц=тбп 2 или ь:т,:т Вп 2, а затем= ог- т 2воздействовать укаэанной последовательностьюна исследуемый образец, то наблюдаемый сиг.нал СП не будет содержать информации оиа- .иболее подвижной (о = 1) или менее подвижной (ц = 2) протонной фракции1-2 екР(-1 /т)щО или 1-техр(-ь ЩО.(Ъ)Можно подобрать такой интервал фог, прикотором наблюдаемый сигнал СП не содержитвклад обеих протонных фракций, т.е,В последнем случае значение, интервала ь 1 яв- ляется корнем уравнения (4).Таким образом, определив интервал Т 1 и подобрав эталонный образец, содержащий только один жир, близкий по химическому соста. ву и релаксационным свойствам к жиру исследуемого продукта, можно провести количественный анализ содержания жира в исследуемом образце, Содержание жира в исследуемом об- разце определяется как Следовательно, предложенный способ позволяет повысить точность измерений, упростить проце- дуру анализа и уменьшить время его проведения.