Способ рентгенорадиометрического определения содержания элемента в веществе

СОЮЗ СОВЕТ СОЦИАЛИСТ РЕСПУБЛИН х сних% 00 01:023 2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВУ ОРСКОМ,К С О"з "ФМ 2 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(7 1) Алма-Атинское специальное конструкторско"технологическое бюро нестандартизированных радиоизотопных и других средств автоматизированных систем управления технологическими процессами легкой промышленности(56) 1. Авторское свидетельство СССР В 857819, кл. С 01 И 23/223,.19812. Аншаков О,М. и др. Стабилизированный сцинтилляционный спектрометр рассеянного низкоэнергетического гамма-излучения. - "Приборы и техника эксперимента", 1982, В 6, с. 31-34. 3. Авторское свидетельство СССР по заявке Мф 2164645/18-25,кл. С 01 Т 1/17, 1976 (прототип). ,(54)(57) СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИ ЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТА В ВЕЩЕСТВЕ, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещества облучают рентгеновским или гамма-излучением, регистрируют характеристическое рентгеновскОе из,лучение определяемого элемента в двух смежных энергетических интерва" лах приборного спектра и рассеянное пробой первичное излучение и судято содержании определяемого элементапо отношению интенсивностей характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента и рассеянного излучения, о т л.и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью расширения диапазона измеряемых содержанийопределяемого элемента, интенсивность рассеянного излучения измеряют также в двух смежных энергетических интервалах в области пика рас-,сеянного излучения и управляют коэффициентом передачи спектрометрического тракта сигналом рассогласованияпропорциональным значению величины где Й М 2 - интенсивности характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента в двух смежных энергетических интервалах,11 Л - интенсивности рассеянного пробой первичного излучения в двух смежных энергетическйх иФ тервалах,причем увеличение номера интервала соответствует увеличению энергии регистрируемого излучения.Изобретение относится к рентгенофлюоресцентному анализу и может быть использовано для определения содержания любого элемента в веществе.Известен способ определения концентрации элементов, заключающийся в облучении пробы рентгеновским или мягким гамма-излучением, измерении отношения потоков характеристичес 10 кого излучения пробы и рассеянного средой излучения, и определения по этому отношению концентрации определяемого элемента 1 .Недостатком данного способа является невысокая точность измерения15 концентрации определяемого элемента при существенных изменениях температуры, напряжения питания и других внешних факторов. Известен способ рентгенорадиометрического анализа состава, вещества,в котором стабилизация коэффициентапередачи спектрометрического трак- .та осуществляется с помощью характеристического рентгеновского излученияматериала дополнительной мишени, облучаемой первичным излучением 12.Однако это излучение загрязняетспектр вторичного излучения и в слу 30чае невысокого энергетического разрешения детектора вторичного излучения повышает порог обнаруженияопределяемого элемента,35Наиболее близок.к предлагаемому способ рентгенорадиометрического определения содержания элемента в веществе, заключающийся в том, что пробу анализируемого вещества облу чают рентгеновским или гамма-излучением, регистрируют характеристическое рентгеновское излучение определяемого элемента в двух смежных энергетических интервалах прибор ного спектра и рассеянное пробой первичное излучение и судят о содержании .определяемого элемента по отношению интенсивностей характеристического рентгеновского излучения опре 50 деляемого элемента и рассеянного из- лучения. Скорости счета харктеристического излучения в смежных интервалах служат для стабилизации коэффициента передачи спектрометрического тракта, к которому относятся детектор, предусилитель, основной усилитель и дискриминаторы, Стабилизацию чаще всего осуществляют по разности скоростей счета в смежных энергетических интервалах спектра 31.Недостатком известного способаявляется ограниченный диапазон содержаний определяемого элемента,прикотором эффективно осуществляетсястабилизация.Цель изобретения - расширение диапазона измеряемых содержаний определяемого элемента,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу рентгенорадио"метрического определения содержанияэлемента в веществе, заключающемусяв том, что пробу анализируемого вещества облучают рентгеновским илигамма-излучением, регистрируют характеристическое рентгеновское излучение определяемого элемента в двухсмежных энергетических интервалах,приборного спектра и рассеянное пробой первичное излучение и судят осодержании определяемого элементапо отношению интенсивностей характеристического рентгеновского излучения и рассеянного излучения, интенсивность рассеянного излучения измеряют также .в двух смежных энергетических интервалах в области пика рассеянного излучения и управляют коэффициентом передачи спектрометрического тракта сигналом рассогласования,пропорциональным значению величины. М 2 й н 1+ иЬ 12 14где ЙЙ 2 - интенсивности характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента в двухсмежных энергетическихинтервалах,8,1 - интенсивности рассеянного пробой первичногоизлучения в двух смежныхэнергетических интервалах,причем увеличение номера интервала соответствует увеличению энергии регистрируемого излучения.На фиг. 1-3 изображены спектры вторичного излучения, полученные при облучении раствора, содержащего хром, излучением источника ИРИПЛ на основе нуклида плутоний, на фиг. 4 " структурная схема устройства для реализации способа.3 1100Спектры вторичного излучения содержат пики характеристического излучения хрома и рассеянного раствором первичного излучения Ри -238 для низких (- 10 г/л) на фиг. 1, средних (й 100 г/л) на фиг. 2 и высоких ( 300 г/л) на фиг. 3 концентраций окиси хрома. Как видно из фиг. 1-3 применение для стабилизации спектрометрического тракта пика характеристического излучения хрома затруднено при его малых концентрациях, а использование пика некогерентно рассеянного излучения Рц -238 затруднено при высоких концентрациях хрома из-за малости пиков. Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет стабилизировать спектрометрический тракт независимо от концентрации определяемого элемента.Радиоактивное излучение от источ-. ника 1 Р -238 направляют на анализируемую пробу 2,.Характеристическое излучение хрома и рассеянное первичное излучение регистрируется детектором 3 (кристалл Ва 1(Т 1) и ФЭУ), импульсы которого усиливаются усилителем 4. Выход усилителя 4 соединен с входами дифференциальных дискрими- ЗО наторов 5-8, выходы которых подключе," ны к входам схем ИЛИ 9-12, соответственно. Выходы схем ИЛИ 9 и 10 под-;Г ключены к регистрирующему устройству 13, а выходы схем ИЛИ 11 и 12 - к . 35 входам КЯ-триггера 14. Прямой выход КБ-триггера 14 подключен к инвертирующему.входу, а инверсный выход КЯ-триггера 14 " к неинвертирующему входу дифференциального интеграто ра 15, выход которого подключен к регулирующему элементу 16. Выходной сигнал регулирующего элемента 16 управляет напряжением питания детектора 3 через высоковольтный блок пи тания 17, Возможно также управление коэффициентом усиления усилителя 4 или напряжениями, порогов дифференциальных дискриминаторов 5-8.Способ осуществляют следующим 50 образом.Определение концентрации металладубителя (хрома) в технологических растворах кожевенного производства с помощью устройства, представленно" 55 го на фиг. 4.Анализируемую пробу раствора хромового дубителя 2 облучают источни 546 4ком рентгеновского излучения Р -238,характеристическое излучение хромаи рассеянное первичное излучениеРдрегистрируют с помощью сцинтилляционного детектора Ба,1(Т 1) всочетании с ФЭУ. С выхода ФЭУэлектрические импульсы, амплитудакоторых пропорциональна энергии зарегистрированных квантов, поступаютна вход усилителя 4, выход которогосоединен с входами четырех дифферен-фциальных дискриминаторов 5-8. Пороги дифференциальных дискриминаторов7 и 8 установлены так, что они регистрируют интенсивности И, и М харак"теристического излучения хрома вдвух смежных энергетических интерва"лах 1 и 2 (фиг. 1), а пороги дискриминаторов 5 и 6 установлены такимобразом, что они регистрируют интенсивности Ии Й 4 рассеянного первичного излучения Рв двух смежныхэнергетических интервалах 3 и 4(фиг. 1) . Выходы дискриминаторов 7и 8 подключены к схеме ИЛИ 10, навыходе которой получают суммарнуюинтенсивность М, + Ч.характеристического излучения хрома, а выходы дискри"минаторов 5 и 6 подключены к схемеИЛИ 9, на выходе которой получают.суммарную интенсивность,й + Й 4 рассеянного первичного излучения. Выходы схем ИЛИ 9 и 10 подключены крегистрирующему устройству 13, с помощью которого определяют отношениеинтенсивностей характеристическогои рассеянного первичного излученияИй.,значение которого пропор 3 ф 4ционально концентрации металла - ду- .бителя (окиси хрома) в анализируемойпробе. Выходы дифференциальных дискриминаторов 5 и 7 также соединены ссхемой ИЛИ 12, на выходе которойполучают суммарную интенсивностьН 2+ Я 4. в энергетических интервалах2 и 4, а дискриминаторы 6 и 8 подключены к схеме ИЛИ 11, на выходе которой получают суммарную интенсивность+ 8 в энергетических интервалах1 и 3, Выход схемы или 11 подключенк 5 -входу об=триггера 14, а выходсхемы ИЛИ 12 подключены к 0 .-входу35 -триггера 14, При этом на Я -выходетриггера 14 получают импульсы. соскважностью, пропорциональной отнок н,шению, а на ч 1 -выходе11Э,2 со скважностью, пропорциональной М,+М- Выходы хВ -триггере ооедийтф 1 ВФиены с соответствующими входами интегратора 15 р на выходе которого имеет. ся сигнал рассогласования, равный(йй, Н,Фм,16 хйй Й+ И / где Г " амплитуда выходного импульса 8 -триггера;9 С,- постоянная интегрирования. Сигнал рассогласования через регулирующий элемент 16 управляет.вы- ходным напряжением высоковольтного блока 17 питания ФЗУ. Использование предлагаемого способа расширяет диапазон измеряемых содержаний определяемого элемента, так как коэффициент передачи спектрометрического тракта оказывается стабилизированным независимо от содержа ния определяемого элемента.