Способ определения кремния в вольфрамовом ангидриде

10388) Клясс -с 2, Зс СССР ЗОБ М ВЕйЦ)иса СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИ В ВОЛЬФРАМОВОМ АНГИДРИДЕ свв,)вГ, 2 Г) с), в)вля ЧЗЗ г. 33 М 9 В 75,.52)2 в .в:с;в)ств в, в)Я )вта)лу)г) ,.:)Особ)еннос ью пре лс)где.5 ого СНОС( ЯВ,С 05 ООРсб)ОТКсч,с)ЯСВО- ря к 1)с)нс:5 огиб)дс гИодсты) калием с и гслсдУюгним колс)РиметРичсскм определением Восстяпов.)сн ного иода,Определение кремпи 5 в вольфРс)Г)В,) аНГИДРИДС ОСНОВЯ О Иа редкциикре)ния с молибдатом ям 5 они), В рсз.1 ьтате которои обря;устс 5 Комп.1 екс кремне 5 олиодсновой гстеропоикислоты Н 41 (З О )О).) П Р С Д С Л Е Н0, Е Ш ся ОИ О Н Ь ) 0 С )О )О И М ЬШ 5 КО 0 КС.1 ОТЫ, ОО ряэу Ю цне С Ъ 1 ).1 и бдя ТОМ сЯМОВ)5 аналогичные комплексы желтого цетд. Окрсдшенны комплексы УКЯЗсННЬХ (ИСОГ РЯЗРУШ;К)ТС 5 ВВЕ,СНИСМ ИдбЫТ(, ИОНОВ 1):)Ссятя, ооря:уоних с молибденом бесцвс 1 Н,е комплексы разли иого состдд. Кремнемолибденовя гетерополики(лота при этом сохраняетс, г 1 а исие однозамешенного орто- фОСфсТЯ НсТРИ 5 СПОСООСТВУЕ Г ОДНО- временно созданию неооходи.)о кс,отности раствора благодаря буферному действио.Определение по желтой окраске КРСМНЕ.ОЛИОДЕНОВО 0 КОМПЛЕКСЯ отличдсгс слабой чувствительностьо,;)это,у, согласно изооретенио, ;римсн т восстановление комплекс поди,см кдли 5, в результате чего Выделяется экивален: - ное креми ю количес гво иода. С 000,иыи ио, 38.екяеся В ВЕ)ХНИГ С ОИ ИЗОсбу 1 ЛОВЫМ Сип)- ТОМи ПТС НШ В П) Сз ОГ(Рс 1 С 1(И Э(СТ раКа рОПс)рцИОНЯЛЬИа КОНцеитраЦИИ ИОДЯ сКРСМНИ 5) И МОжЕт ИЗ 5 ЕР 5 т С фОтОКОЛОРИМЕРИсЕСКИМ ИЛИ ВПЗМЯЛЬН,;М МС 0,0.Г 1 ри япдлзс пплен 5 от типОВыс растворы .(.) Ио,а.Типовой )Яствор А иода: 0,)Зс 1) С ЫСШЕПИОГО и ВОЗОГНЯНН 010 ПО,я РЯСТВОР 5 ОТ В Ы) с)Г(.20" в-НОГО ИОД:СТОГО КаЛИЯ. ПЕРЕ- носят рястор делптельнук) воронку и тцдгсльпо перемешивают с 1 ОЮ Из)бутилоного спирта, ЖИДКОС Ь В ВОРОНКС ОСТсВЛЯ ОТ СТ 051 ТЬ ДО ТЕ ( ПОР, ПОКс 1 ВЕР.НИИ СПИРОНО С,Ой НЕ ОТДСЛИТСЯ ПОЛ иостк) и нс стянет прозрачным. ЗЯТЕ С,пвс 0 Нижинй ВОДНЫИ С,ОИ В ко;бу) где проодилось ряство РЕнис )ддс Я спиРтовой слой вмерную колоу емкостью 500 лл. Эксрдгродпе иод повт 01)яот до полного Обесцвс и вания воД- ного р" ств ря. Бсе экст рдкты собирают В ту же мернуо колбу и до В Од 51 т д 0 О О 1) е м Я из О б у 1, 0 В ь м спиртом.1 итр раствора А по ЯО)= - О,бОлг.Типовой раствор Ь иода: разбавляют 2(1,00 згл раствора Л в мерной колб( емкос п ю 200 лсл пзобугОвьм спирт о 1.Титр раствора 1) по ЯО=О,060 лг.Л(1 лиз 11 ОВО;151 т В е,е,(Ующе: 110 р 5 дке: 1 2 В 021 ьфрам(ВО 0 Я 1 Г 1 дР 11 ДЯ (ВЗВЕ 1 ПЕПН 010 С 0)Пост 10,(О (1,2,сг) сплавляют и 1)латиновом тигле с 0,7 - 1 г со,(ы, 11 лав Выще.пчив;101 В платиновой чашке горячей водой и (1)12 Тру(ОТ раствор через плотный фи,ьтр. Филь рят и промывны(. Во,ы соиря 10 т В мерную кол(у емкотик 10 дгл и ДОВОД 51 т ДО Обе)11 ВОДОЙ, 10 - 20 лл полученного расгвора прибавляют- ) кянл: 7.-динитро- фЕНОЛ( И ОСТОРОКНО (,И.ПВЯКТ из бюретки расгвор серной кислоьч 1 до Обесцвеп(В;н 5 1 ндик;торя и сверх этого еще " 3 капли. Затем вводят 0,2 - О,5 г сухой борной кислоты, при,Ивяют, ллО-ного р(1 ств 01)я моеНбдятя аммония и слегка подогревао раствор в платиновой чапке (н вьше 70 ), Через 5 минут, когда раствор по.1510 стыо Охл(1 ди 1 с 51, п 1)НВЯ 10 т 2 лл насыщенного раствора однозамещенного орОфосфа натрия, перемешивают и оставляют стоять 2 - 3 минуты, пока усилившаяся сначала окраска снова не стянст слабо желтой. Затем приливают 5 лсл 20(го-ного РаствоРЯ иодистого калия, вводят немного сухой лимонной кислоты (0,5 г) и переносят раствор в цилиндр для колориметрирования. Общий об ьем водного раствора должен бьп ь равным 25 - ЛОлсл, ПриливаО 7 - 10 мл изобутилового спирта и перемешивают раствор, переворачивая цилиндр в течение 5 минут.Интенсивность окраски экстракта сравнивают с окраской типового раствора иода в изобутиловом спир. те, Для этого в другой цилиндр, равный по емкости и диаметру с цилиндром, в котором находится спиртовой экстракт, наливают изобутиловый спирт в несколько меньшем объеме, чем обьсм экстракта,)Ягем пз 0(ОРетк 11 НРплЗа(от т 1110 вой раствор ио(я,( тех гн р, покаокраска эталона пе стянет иИнтенсивности равна окраске пспыт)смого раствора при од:ша новыхобъемы жидкости в обоих ц,сНндрах,Тгс, . 100Расчет: /О 51 О=,где; Т - И(р типового раствораиола Б по ЯО., в лг (для0,001 н раствора равен 0,0 бО лг);Ч - объем типового р;створаБ, израсходованного ня титрование (уравнивание окраскирастворов);Ъ - ОО ьел ко;(б 11, в к",)тОройрастворена навеска образца;1"., - объем раствора, взятый.для колориметрирования;(г - навеска образца в граммах.Может быть применен фотоколориметрический метод измереня окраски, Раствор кремнемолибденовой гетерополикислотыполучагот так же, кяк при визуальном определении. После введения однозамещенного ортофосфатанатрия, иодистого калия и лимоннои ки;лоты раствор переносят вделительную воронку емкостью191 - 150 лл. Туда же вливают10 лл изобутилово го спирта иперемешивают раствор гногократным переворачивянием цилиндра,Л(идкости дак)т расслоиться ипосле того, как верхний спиртовойслой станет полностью прозрачным, водный слой сливают ооратно в стакан, а экстракт - в сухуомерную колбу емкостью 25 - 50 5 сл.Повяоряют экстракцию иода дополного обесцвечивания спиртового слоя. Все экстракты иода собирают в ту же мерную колбу идоводгг до объема изобутиловымспиртом, Измерение окраски проводят с синим светофильром притолщине слоя 20 лсл.Процентное содержание кремниянаходят, пользуясь калибровочнойкривой, составленной по типовому раствору иода в изобутиловомспирте. Для этого готовят сериюэталонов с различным содержанием иода. Находят оптическу 10плотность каждого из этих растворов и откладывают ее на оси ор.цниат, На оси абсцисс наносят соответственно концентрацию раствора, вь:ра кенную в мил,лиграммах меди, Проводят перпендикуляр к точкам, отлохкенным на осях, и строят кривую ио точкам пересечения этих перпендикуляров, Д;и 1 кагкдой точки кривой следует брать среднее значение из 2 - 3 определений. Серию эталонных растворов готовят разбавлением в мерной колбе емкостью 50 лл пзобутиловым спир гом типового раствора Б. Экстракты иода, получаемые ири определении образца, разбавляют в мерной колбе емкости ю 50 ял, изобутиловым спиртом. В качестве нулевого раствора применяют изобутиловый спирт.Предмет изобретения Способ определения кремния в вольфрамовом ангидриде, о т л ичаю щий си тем, что раствор кремнемолибдата обрабатываот иодистым калием с последующим колориметрическим определением восстановленного иода,