Состав реактива для определения воды

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ з(51) 6 01 0 31/22;01 19 33 18 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРОО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ч Ц АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 30-50(71) Московский ордена Трудового Красного Знамени текстильный институт им. А.Н.Косыгина и Всесоюзный научно. исследовательский институт синтетического волокна(54)(57) СОСТАВ РЕАКТИВА ДЛЯ ОПРЕДЕ ЛЕНИЯ ВОДЫ, содержащий йод, пиридин, сернистый ангидрид и целлозольв, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с це" лью обеспечения возможности определения .воды в растворах полимеров, в ка. честве целлозольва используют зтилцеллозольв при следующем соотношении компонентов, моль/л;йод . 1-1,5 Пиридин 70-80СернистыйангидридЭтилцелло- .зольв б 0-.701-1,570-80 65 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения воды, и может быть использовано в промышленности синтетичес"ких материалов, получаемых формованием из растворов.5Технология производства синтетических материалов, формуемых из раст"воров, предъявляет жесткие требования к качеству растворов полимеров,особенно к содержанию в них воды, в 10связи с тем, что ее присутствие существенно влияет на условия получения волокон и пленок, ухудшает эксплуатационные свойства этих материалов, 15Известен состав для определенияводы в растворителях и других веществах по методу Фишера 1), содержащий. йод, пиридин, сернистый ангидрид иметанол при соотношении компонентов,моль/лйод 0,71Пиридин 10,4Сернистыйангидрид 2,825Метанол 34,5Недостатком указанного состава яв-ляется невозможность определения следовыхколичеств воды в растворах полимеров из"за высаживания пленки полимера при соприкосновении растворовполимера с реактивом, содержащим метанол.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является Состав реактива для определения воды 2), содержа-щий йод, пиридин, .сернистый ангидриди метилцеллозольв (монометиловый эфирэтиленгликоля) при следующем соотношении компонентов, моль/л 40йод 1Пирид 10Сернистыйангидрид 3Метилцеллозольв 10Однако замена метанола на метил"целлозольв не приводит к устранениювысаживания пленки полимера при соприкосновении растворов полимера среактивом.Цель изобретения - обеспечениевозможности определения воды в раст,ворах полимеров,Фпоставленнай цель достигается темчто в составе реактива для определения воды, содержащем йод, пиридин,серйистый ангидрид и целлозольв, вкачестве целлозольва используют этилцеллозольв при следующем соотношениикомпонентов, моль/л: 60йодПиридинСе рн ис тыйангидрид 30-50Этилцеллозольв 60-;70Только замена метилцеллозольва наэтилцеллозольв при соотношении компонентов в реактиве йод:пиридин:сер"нистый ангидрид:этилцеллозольв 1:10:3:10 не приводит к решению поставленной задачи из-за низкой растворимости солей пирицина в этилцеллозольвеи выпадения осадка в реактиве. Прииспользовании состава, в котором соотношение компонентов йод:пиридин:сернистый ангидрид:этилцеллозольвменьше 1:70:30:60, снижается стабильность предлагаемого реактива и солипиридина выпадают при стоянии илиснижении температуры окружающего воздуха, При использовании состава, в зольва, растворяют в этой смеси22,6 г кристаллического йода. В полученную смесь, охлажденную льдом, адсорбируют 171 г сернистого ангидрида.В полученном реактиве компоненты находятся в следующем соотношении,моль/л: йод 1Пиридин 70СернистыйангидридМоноэтило-.вый эфир этиленгликоля 60Проводят потенциометрическое тит 30 рование воды, содержащейся в пробепрядильного раствора поливинилхлоридного волокна, укаэанным составом. Высажив ания не происходит .П р и м е р 2. Готовят реактив путем насыцения раствора пиридина, моноэтилового эфира этиленгликоля и йода сернистым ангидридом, С этой целью берут 500 мл пиридина и смешивают с 525 мл моноэтилового эФира этиленгликоля, растворяют в этой смеси 19,7 г кристаллического йода. В полученную смесь, охлажденную льдом, адсорбируют 248 г сернистого ангидри. да. В полученном составе компоненты находятся в следующем соотношенииф. моль/л:йод 1,5Пиридин 80Сернистыйангидрид 50 котором соотношение компонентов йод:пиридин:сернистый ангидрид:этилцеллозольв больше 1,5;80:50:70, про" исходит высаживание пленки полимера при соприкосновении растворов полимеров с компонентами состава.Предлагаемый состав используют на установке для потенциометрического титрования с двумя поляризованными электродами.П р и м е р 1. Готовят реактив. путем насыщения раствора пиридина, этилцеллозольва и йода сернистым ангидридом С этой целью берут 500 мл пири- дина и смешивают с 515 мл этилцелло1037174 Моноэтиловыйэфир этиленглик оля 70 Составитель Т.%умова Редактор В.Лазаренко Техред М,Тепер Корректор И,ВатрушкинаЗаказ 6001/46 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, З, Рауыская наб., д, 4/5филиал ППП фПатентфф, г.уагоэод, ул.Проектная, 4 Проводят потенциаметрическое тит" рование воды, содержащейся в пробепрядильного раствора ароматического полиамида, указанным составом. Высаживания не происходит. Реактив предлагаемого состава можно испольэовать для определения воды также в фильтруюцем полимерном материале на основе полифениленизофталамида, на основе поливинилхлорида и сополиамида и в других полимерах.Таким образом, реактив предлагаемого состава дает возможность опреде. лять воду в растворах полимеров,