Способ получения силикагеля

Жидкости,л 5. 10-20,5 101,0 102 23 20 Изобретение относится к синтезу,неорганических сорбентов и можетбыть использовано в народном хозяйстве для получения носителей катализаторов, адсорбентов для хроматографии, для оптического стекловареиия и т.д,Известен способ получения силикагеля осаждением гидрогеля кремневой кислоты с дальнейшей его промывкой сначала подкисленной, а затем аммиачной водой под вакуумом 11.Недостатки способа - большиеобъемы промывной жидкости, крометого, в процессе промывки гидрогеля применяются специальные Фильтрующие оборудования и приборы.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способполучения силикагеля, включающий.осаждеиие гидрогеля, старение, сушку при 450 С и промывку производственной водой в течение 5 ч Г 2 .Однако промывка ксерогеля только водой не может обеспечить высокую степень чистоты продукта поионам натрия (менее 0,1 вес.%),а сушка гидрогеля, содержащего много. щелочных катиойов, при высокойтемпературе приводит к спеканию пор,что затрудняет промывку и влияетна пористую структуру силикагеля.Цель изобретения - повышение чистоты продукта при одновременномсокращении расхода промывной жидкости, а также получение силикагеля вводородной Форме или модифицированного ионами металлов.Поставленная цель достигаетсяспособом получения силикагеля, включающим осаждение гидрогеля, старение, сушку до состояния ксерогеляпри температуре не выше 15 С,ионный обмен с раствором кислОтыили соли металла до постоянной концентрации обменивающегося иона ввыходнОм .растворе и промывку водой.Причем в качестве химическогореагента используют раствор кислоты или раствор соли соответствующегометал.Сущность предлагаемого способазаключается в следующем.Гидрогель кремневой кислоты, полученный осаждением из щелочнокремнеземистых растворов минеральными или органическими кислотами, вы"сушивают виэсте с маточным раствором любым из известных способов.Полученный ксерогель, содержащий.5 соль, измельчают, загружают в ионообменную колонку и далее подвергают обработке химическим реагентом.Обработка химическим реагентомксерогеля позволяет увеличить чисто 10 ту продукта прн одновременном значительном снижении расхода проьывнойжидкости. Обработку кислотойироводят, если необходимо получитьводородную форму, а солью соответствующего металла обрабатывают дляполучения аиликагеля, модифицированного ионами металлов,. После такой обработки продуктпромывают дистиллированной водой,Температура сушки не должна превышать 150 аС, поскольку при повышении температуры возможно спеканиепор силикагеля и ухудшение его структуры и снижение чистоты.Общее количество промывной жидкости, рассчитанное на килограммсухого силикагеля, зависит от условий получения гидрогеля и не превышает 30 л, при этом содержаниеионов щелочных металлов в конечномЗО продукте не превышает 2 10-2 вес.В,что но крайней мере на порядок выше, чем в прототипе.Количество обменоспособных ионовнатрия на поверхности ксерогеля ре 35 гулируют условиями осаждения гидрогеля, а также тем, что перед обработкой солью металла ксерогель промывают водой.П р и м е р 1. 11,2 г щелочно 40 кремнеземистого раствора, содержаще-.го 8,9 В Я 102, нейтрализуют растворомазотной кислоты до рН среды 3. Полученный гидрогель после старенияв течение 4 ч при 80 С сушат нри150 С до постоянного веса. Высушенный измельченный ксерогель в количестве 1,6 кг загружают в ионообменную колонку и подвергают обработке 5%"ной азотной кислотой до сни жения концентрации ионов натрия в5 О выходном растворе 110-з г/л, а затем промывают дистиллированной водой.Расход промывной жидкости и результаты промывки приведены в табл,1Таблица 1 Концентрация Иа в твердой фазе, %1031901аюююааЕа ююю тютютеиави иии евтеиа еаюивев ааа т т ее ттю Евие Концентрация "1"1 2 с 3 2 а 2 4 в твердой,Фа д иэдиФнкацивЕсвеР е иют твтатеата аиаии 1 с 2 51,1 6,1 2 6,2 ба ии ат а в сле сумки устройств р повцщаты нродуятй иРЫжении затратго, пояучаютФицирсванныйеталлов,. пень чисменном скроме ет стеюдновре воды,.силн ка ь. Модиазных мех Составитель Т. Вереатейнак Теиред С,Мигунова Еоррек ор А. Новхюейююю т аа едактор А юююттттт тевавав таиМираж 471рствеиного кобретений и ОЖ, РауЫска каз 5315/2 ВННИПИ Росуд по делам и 113035 с Москва,ю ев а ев ее ев ае в ави еа в еаисио Подпета СССРРытийб.у де 4/5Е т юю та нлиал ППП "Петентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 2. 7,5 л щелочно-. кремнеээмнстого раствора, содержаще-. го 13,5% 810, нейтрализуют раство рои винной кислоты до РН среды 5,5. Полученный гндрогель после старения .в течение 4 ч нри ВОС сушат при 110 фС до постоянного веса, Высут: щенный измельченный ксерогель в количестве 1,6 кг загружают в ИОнообменную колонку н исщвергаютобработке 5 э-ной азотмой кислотой до снижения концентрации ионов натрия в выходном растворе 110 З г/л, а затем промывают дистиллированной водой.П р и м е р 3. 9,5 л щелочнокремнеземнстого растворе, содержаще го 13,5 Ф ЗЫ, нейтрализуют раствором сульФоселйциловой кислоты до РН среды 16. Полученный гндрогель сумат при 25 С под вакуумом до состояния ксерогеля, измельчают и загРужают в ионообменную колонку, об. Рабатывают 5%-ным Раствором серной. ааа ие юю ю еваа юфеююаа таеиеию в аЕолнчестзк. Ионов яа регулиРузОПредлагаемый способ полученеилнкагеля.по сравнению с извемй упрацает текиожжнв волучениликагеля за счет исювчения стФильтрации и прокевки гидровелятребующих специальных фильтрующи кислоты, а затем провывают дистиллированной водой.Расход промывной жидкостй и результаты промывки приведены в табл.1.П р и и е Р 4, Ксерогель, полученный по примеру 1, загружают вионообмениую колонку, промывают во-дой н обрабатывают 0,5 и раствором ,соли соответствующего металла додостижения постоянной концентрации 0 соли металла в выходящем раствора,а затем аромывают дистиллированнойводой 1 П р,и и е р 5. 3 Ссерогель, полу,ченныйир примеру 2, загружают вионосбиещрв колонку, далее действуют аналогично примеру 4.Я р и и е р б Ксерогель,; полученный по примеру 3, загружают вионообмевную колонку далее действует аналогично примеру 4.2 асход жидкостей н результатымодификации приведенй в табл., 2.У а б л и ц а,2