Реакционный сосуд микрокалориметра

И 9) 01) СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК З(50 С 01 К 17 08 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСК СВИДЕТЕЛЬСТВУ О.07.83. Бюл. Р 27М. Спиридонов, Г.А. Осипоидман, Б.И. ШейтельманКондратьевГосударственное специальноерукторское бюро теплофиэичеприборостроения536.532(088.8)(56) 1. Авторское свидетельство СССР 861983, кл. С 01 К 17/06.2. Авторское свидетельство СССРР 489003, кл. 6 01 К 17/06, 1974.3, Авторское свидетельство СССРР 718732, кл. С 01 К 17/08, 1978.4. Авторское свидетельство СССРР 696.311, кл. С 01 К 17/14, 1977.5, Авторское свидетельство СССРР 690330, кл. С 01 К 17/08, 1977.Б. Калориметр ЛКБ 8721-2, Каталог шведской фирмы ),КВ (прототип).( 5 4 ) ( 5 7) 1 . Р БАКЦИОН НЫЙ СОСУД МИКР КАЛОРИМЕТРА, содержащий рабочую ячейку с термопреобразователями, устройство ввода реагентов, мешалку в виде вала с лопастями, связанную с приводом мешалки, калибровочный нагреватель, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерения, устройство ввода реагентов выполненное в виде поршневого доэатора, установлено внутри реакционного сосуда и кинематически связано с валом мешалки, соединенным с приводом с возможностью вращательного и возвратно-поступательного и вмещений.2, Сосуд по и. 1, о т л и ,ч а ю щ и й с я тем, что вал мешалки выполнен иэ двух коаксиально установленных валов, одни концы которых соединены с возможностью перемещения относительно друг друга, а другие - соответственно с лопастями и приводом мешалки.Изобретение относится к теплофиэическим измерениям, а именно к калориметрам для определения тепловыхэффектов реакций методом калориметрического титрования.Известен дифференциальный калориметр, содержащий термостатируемуюоболочку и массивный блок с двумятермочувствительныМи ячейками, каждая иэ которых имеет реакционныйсосуд, предварительно заполненный )Оисследуемой жидкостью, и патрон,гильза которого заполнена твер,цымвеществом, дополнительный блокзагрузки, идентичный рабочему ( 1 .Калориметр предназначен толькодля реакций смешения жидкости и твердого вещества, осуществляемой путемпроталкивания гильзы с твердым веществом из патрона в реакционный сосудс жидкостью.Патрон с гильзой, в котором размещено твердое вещество, соединяется с реакционной ячейкой и термостатируется не внутри реакционного сосу;да, а в самом массивном ядре калориметра, 25Кроме того, после проталкиваниятвердого вещества в реакционный сосуд образуется свободное паровое пространство внутри массивного блоканад реакционной ячейкой, что нару- З 0 шает однородность теплового полк,вследствие изменения теплоемкости ядра о объему.Ввод реагентов или твердого вещества иэ-за пределов реакционного сосуда т.е, из массивного ядра, которое термостатируется, но имеет разброс температур по объему) ведет к появлению среднеквадратичной ошибки при измерениях, что также непосредственно влияет на точность измеренийвИзвестно также калориметрическое устройство, содержащее теплоизоляционный корпус, в котором размещеноприспособление для перемещения ис следуемого объекта, электрический нагреватель и канал для ввода объекта измерения, причем приспособлеьие для перемещения образца и электрический нагреватель совмещены с мешал кой калориметрического стакана, кинематически связанной с приводом возвратно-поступательного движения ЯОднако такая конструкция устройства не позволяет избежать тепловых натечек извне непосредственно ри подаче реагентов в реакционный сосуд микрокалориметра, что снижает точность измерений.Известен также реакционный сосуд, содержащий шток и поршень, разделяю щий сосуд на две полости, причем поршень содержит чашеобразную манже" ту 3.При перемещении поршня происходит перетекание жидкости из оцной 65 полости в другую, а после этого появляется возможность перемешиванияжидкостей, т.е. перемешивание и подача реагентов взаимно связаны,Кроме того, вследствие перетечкиневозможно строго контролироватьрасход реагентов, а также невозможноработать с многокомпонентными системами.Известен реакционный сосуд калориметра, содержащий рабочую ячейкус размещенными на ее поверхности термопреобразователями, мешалку с приводом, дозатор, трубопровод 4 .Однако наличие мешалки, выполненной в виде цилиндра и занимающейбольшой объем рабочей ячейки, приводит к ухудшению динамики выхода в режим реакционного суоуда калориметра,повышает его инерционность. Отдельные вводы от доэаторов увеличиваютнеконтролируемые утечки тепла, чтозначительно снижает точность калориметра.Известен также жидкостной калориметр - титрометр, содержащий калориметрическую ячейку с мешалкой,связанную с приводом термостат, дозирующев устройство 5.Однако мешалка, связанная с приводом бесконтактной магнитной муфтой, и дозирующее устройство имеют отдельные вводы в реакционную ячейку, что по существу является дополнительным тепловым мостом, также снижающим точность измерения.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является реакционный сосуд калориметра, содержащий рабочую ячейку с термопреобразователем, устройство ввода реагентов, мешалку в виде вала с лопастями, привод мешалки, калибровочный нагреватель б 1.Известное устройство ввода реагентов имеет капилляр, расположенный внутри реакционной ячейки, тефлоновую трубку для термостатирования реаген - тов), присоединенную к бюретке, в которой находится необходимый объем титранта, 1 итрант вводится в рабочую ячейку только тогда, когда его температура станет равной температуре рабочей ячейки. Так как полное равенство температур получить невозможно, то это приводит к значительным ошибкам при проведении калориметрического титрования. Ошибки вносятся за счет неравенства температур титруемой жидкости и титранта.Кроме этого, система термостатирования титранта отличается значительной сложностью. Для исследований, требующих высокую точность, такой калориметр не пригоден.Целью изобретения является повышение точности измерений и упроще1030672 Корректор Г. Огар Эаказ 5193/42 Тираж 873ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 ние конструкции за счет устраненияуказаных недостатков.Указанная цель достигается тем,что в реакционном сосуде микрокалориметра, содержащем рабочую ячейку с термопреобразователями, устройство ввода реагентов, мешалку в виде валка с лопастями, связанную сприводом мешалки, калибровочный нагреватель, устройство ввода реагентов, выполненное в виде поршневого 0доэатора, установлено внутри реакционного сосуда и кинематическисвязано с валом мешалки, соединенным с приводом с воэможностью вращательного и возвратно-поступательного перемещений, а вал мешалки выполнен из двух коаксиально установленных валов, одни концы которыхсоединены с возможностью перемещения относительно друг друга, адругие - соответственно с лопастямии приводом мешалки.На чертеже изображен предлагаемый реакционный сосуд микрокалориметра, общий вид.Реакционный сосудмикрок лориметра 25состоит из рабочей ячейки 1, нанаружной поверхности которой расположены термопреобраэователи в виде термоэлектрических датчиков теплового потока 2. Внутри рабочей ЗОячейки 1 установлены устройстваввода реагентов в виде поршневых1 доэатбров 3. Вал 4 одним концом связан с суммирующим механизмом привода не показан), а другим через укрышку 5 и уплотнительную манжету бвходит внутрь рабочей ячейки 1.-Навалу 4 установлена шпанка 7, котораяимеет возможность скольжения по шпоночному пазу вала 8.На валу 8 закреплены лопасти мешалки 9Вал 8сидит на цилиндрической ооре 10вращения, Вал 4 через коромысло 11связан с поршнями доваторов 3,Устройство работает следующимобразом. 45В рабочую ячейку 1 заливается титруемая жидкость, в дозаторы 3титрант. После выхода реакционногососуда в необходимый тепловой режимсуммирующий механизм привода пере Одает движение валу 4. Вал 4 вращается заодно с валом 8. Лопасти мешалки 9 начинают двигаться поступательно вниз, передавая это движение через коро сло 11 поршням дозаторов 3, шпонка 7 свободно скользит по шпоночному пазу вала 8. ВСоставительРедактор Л. Гратилло Техред А.Лч реакционную ячейку 1 через капилляры дозаторов 3 начинает поступать титрант, который сразу же тщательно перемешивается мешалкой. Поскольку поступательное и вращательное движения передаются валу суммирующим механизмом независимо друг от друга, то подачу титранта можно прекратить в любой момент, не прерывая вращения мешалки.В оптимальном варианте реализации приводом вала мешалки служит суммирующий механизм, имеющий два управляющих органа. Таким образом, вал мешалки получает сразу два движения: поступательное и вращательное, Вращательное - передается лопастям мешалки, а поступательное - управляет устройством ввода реагентов. Устройство ввода реагентов выполнено в виде поршневого дозатора н имеет кинематическую связь с валом мешалки. В случае, когда необходимо перемешивание дефицитных реагентов в мизерных количествах, лопасти мешалки должны быть расположены как можно ближе ко дну реакционного сосуда, Для этого, например, в предлагаемом устройстве обеспечивается возможность кинематического развязывания вала мешалки. Вал составляется из двух валов. Один из них непосредственно управляется суммирующим механизмом привода, а другой с установленными на нем лопастями мешалки получает от первого лишь вращательное движение.Предлагаемое устройство по сравнению с известным позволяет исключить всевозможные системы статирования титранта, которые помимо своей сложности и дороговизны не позволяют исключить разбаланс температур титруемого раствора и титранта.В предлагаемом устройстве статирование заданного объема титранта непос. редственно в самой калориметрической ячейке сводит разбаланс температур к нулю.Кроме того, отсутствие лишних входов в реакционный сосуд позволяет избежать тепловых утечек во время эксперимента, которые существенно влияют на точность измерения.Испытания изготовленного макета показали, что предлагаемяй реакционный сосуд микрокалориметра поз воляет повысить точность измерения по сравнению с известным в 1,5 раза. Н. Горшкова