Способ определения формальдегида в сточных водах

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 9) (1 А 0 Э(51) О 01 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ.Е, Сиротки 4 45(088.8) ренман И .И . Фо . И "Химия",(53 (56 кий с 5 543 5 1, Ко нализ рич 11 7 пр ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОЫ ЧТЕНИЙ И ОтнЕЫт. Авторское свидетельство СССР5997, кл. 6 01 М 31/08,тотип),154)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМяЛЬДЕГИДА В СТОЧНЫХ ВОДАХ путем обработки анализируемой пообы реагентом споследующим концентрированием полученного раствора упариванием и хроматографированием его с пламенно-иони"зационным детектором, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа, в качестве реагента используютраствор ацетона и обработку ведут вщелочной среде.1019327 Т а б л и ц а 1 Относительнаяошибка, 4 Объем раствора, взятого Взято формальна выпаривание, мл дегида, мг/л Найдено,мг/л 20,4 500 20 18,7 1000 1,5 500 500 5,3 2,9 1,06 500 0,96 1000 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения формал ьде гида в сточных водах, и может быть использовано для контроля за содержанием формальдегида в сточных водах заводов, производящих смолы на основе формальдегида.Известен фотометрический способ10 определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы изопропиловым спиртом и фенилгидразином с последующей обработкой полученной пробы раствором ферроцианата калия Г 11.Однако для этого способа характерна недостаточная чувствительность.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения формальдегида в сточных водах путем обработки анализируемой пробы раствором аммиака с последующим концентрированием полученного раствора уротропина упариванием и хроматографированием его с пламенноионизационным детектором21.Недостатком способа является низкая чувствительность и точность способа, обусловленные потерей уротропина при выпаривании и его разложении при детектировании раствора.Целью изобретения является повышение его точности и чувствительности.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения фор-ц мальдегида в сточных водах путем обработки анализируемой пробы реагентов с последующим концентрированием полученного раствора упариванием и хроматографированием его с пламенно ионизационным детектором, в качестве реагента используют раствор ацетона и обработку ведут в щелочной среде. Сущност ь способа за ключа ет ся в том, что к сточной воде, содержащей формальдегид, добавляют ацетон, перемешивают, добавляют 1 каплю щелочи и оставляют на 2 мин при комнатной температуре . Затем концентрируют полученный ацетоэтиловый спирт упариванием и хроматографируют полученный раствор на полисорбес пламенно-ионизационным детектором. П р и м е р. К 0,5-1 л сточной воды с содержанием формальдегида 5 10"-10110 4 Ф добавляют 5 мл ацетона, перемешивают, добавляют одну каплю 304-ного раствора КОН, оставляют на 2 мин. Выпаривание раствора на водяной бане ведут до объема 2-3 мл, количественно переносят раствор в пенициллиновую склянку, добавляют одну каплю 303-ного раствора серной кислоты и доводят объем раствора до 5 мл . Затем .0,1 мл этого раствора хроматограФИрует при следующих условиях: длина колонки 1 м, диаметр 3 мм, сорбент - полисорб, температура колонки 190 ОС, температура испарителя 270 ОС. Предел измерения электрометра 5 10 -4 А, скорость движения диаграммной ленты 200 мм/ч.Расход газа-носителя гелия й 0 мл/мин, зодорода Й 3 мл/мин, воздуха2 ч 0 мл/мин. Детектор пламенно-ионизационный. Время удерживания ацетоэтилового спирта ч,25 мин . Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по стандартным растворам формальдегида, обработанным аналогично анализируемой пробе.Результаты анализа модельных растворов формальдегида приведены в табл. 1.3 . 1019327. 4Сравнительные данные по анализу . 15 мл, объем сточной воды, взятой насточных вод на содержание формальде- упаривание 1000 мл) представлены вгида (объем анализируемой пробы табл. 2; Таблица 2 Известныйспособ Средняя высота пика, ммп = 5) Оценка истинного значения содержания формальдегида в сточнойводе, мг/л Х) Предлагаемый способ Известный Предлагае- Известныйспособ мый способ способ П редлагаемый способ 510 210 21,10 10,50 1 53 1 97 50 2,44 152 1 72 3,6 1,2 5 104 Й 2 10 66 3,03 25 0,5 Из данных табл, 2 видно, что пред- высокую чувствительность и точностьлагаемый способ обеспечивает более ф определения формальдегида. Составитель А, ЖидиковаРедактор И . Николайчук Техре А.Бабинец Кор екто Е. Рошко Заказ 36 Р Р 93/3 Тираж 73 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Иосква, 1-35 Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 18, 309,20Относительная погрешность результата единичного определения,