Способ электрохимического полирования серебра

СОЮЗ СОВЕТСКИХВРЕСПУБЛИН БРЕТЕ УГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ ОПИСАНИЕН АВТРСНОМУ СДИПЕТВЪСВ(21) 3212463/22-02(46) 30,04.83. Бюл. В 16.172)А. Ф. Матвиенко, В, Л, Арбузов, А. В Балдина А Ие Зарони Св М Клоцман, В, Н. Кайгородов, И, Ш, Трахтенберг и А Н. Тимофеев71)Ордена Трудового Красного Зйамени .институт физики металлов Уральского научного центра АН СССР( 53) 621. 3578( 088,8)56) 1, Панченко Е. В. и др, Лабора-: тория металлографии. М., фМеталлургияф, 1965; с. 355.2, Авторское свидетельство СССР Р 497357, кл. С 25 Г 3/16, 1973,я) С 25 Г 316 С 01 М 1(54) 157) СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛИРОВАНИЯ СЕРЕБРА путем анодной обработки при 18-20 С импульсным током в электролите при длительности импульсов 2,0-0,2 с и их коли.честве 3-10, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью уменьшения шероховатости поверхности и ускорения процесса, в качестве электролита берут 9,5-10,5-нцй раствор хромового ангидрида в концентрированной ортоФосфорной кислоте и процесс осуществляют при плотности тока 255-3000 А/дк с последующей обработкой в том же электролите импульсами переменного тока плотностью 200-500 А/дм, длительностью 1,0- Е 0,5 с в количестве 2-7 при той же температуре процесса,Изобретение относится к электрохимической обработке, в частностик электрополированию и очистке поверхности серебра, и может быть использовано в радиационных исследованиях при приготовлении металлографических шлифов и тонких фольг дляисследования внутренней структуры.Известен способ полирования серебра на постоянном токе в электролите на основе цианидов серебра и 10калия или цианида натрия и роданндакалия при комнатной температуре 1,Недостатком этого способа является использование токсичных соединений,( цианидов) и небольшая скорость процесса.Наиболее близким к изобретениюявляется способ электрохимическогополирования серебра в электролите,содержащем роданид щелочноземельного металла и роданид аммония. Полирование ведут анодным импульснымтоком при плотности 20-250 А/дм,длительности импульса 0,2-4 с,.интервале времени между импульсами 5- 520 с и количестве импульсов 3-6 2 .Однако величина шероховатостиотполированной по этому способу поверхности является сравнительно вы"сокой, что не дает возможности исследовать особенности внутренней30структуры тонких металлических фольгна электронном микроскопе. Кроме того, относительно большой являетсядлительность процесса,,Цель изобретения - уменьшениешероховатости поверхности и ускорение процесса за счет увеличения плот"ности тока и скорости съема металла.Укаэанная цель достигается тем,что согласно способу полирования путем анодной обработки при 18-20 фСимпульсным током в электролите придлительности импульсов 2,0-0,2 с и ихколичестве 3-10, в качестве электролита берут 9,5-10,5"ный раствор 45хромового ангидрида в концентриро-.ванной ортофосфорной кислоте и профцесс осуществляют при плотности тока 255-3000 А/дм с последующейобработкой в том же электролите импульсами переменного тока плотностью200-500 А/дм, длительнос".ью 1,0"0,5 с в количестве 2-7 при той жетемпературе процесса.Процесс осуществляют следующимобразом.Для получения полированной поверхности серебряных изделий сначалаОсуществляют анодную обработку в9,5-10,5% ном растворе хромового ангидрида в концентрированной ортофосфорной кислоте при плотности тока255-3000 А/дМ, длительности импульса 2,0-0,2 с при температуре электролита 18-20 С,После этого пассивный Юлой, образующийся на поверхности серебра прианодной обработке импульсом тока,удаляют в том же электролите импульсами переменного тока плотностью 200-500 А/дм, длительностью1,0-0,5 с, После каждого импульсапеременного тока поверхность промывают водой. Для повышения степениблеска импульсы постоянного и переменного тока повторяют, при этомколичество импульсов постоянного тока равно 3-10, а переменного 2-7,Число импульсов постоянного и переменного тока не одинаково, так какпри меньшей плотности постоянноготока наблюдается несколько меньшаяинтенсивность газовыделения, чтоприводит к образованию плотного пассивирующего слоя, Для удаления слоянеобходимо 2-3 импульса переменноготока, чтобы не допустить перегреваобразца, если длительность импульсабольшая.При большой плотности постоянного тока ( 1000-3000 А/дм)происходит усилеиное газовыделение у поверхности образца. Это несколькоуменьшает скорость образования пассивирующего слоя и увеличивает такимобразом скорость съема металла, т,е,увеличивается скорость полировки призначительно меньшем количестве импульсов. Паузы между импульсами постоянного и переменного тока способствуют также охлаждению обрабатываемых образцов, что особенно важнопри использовании их в качестве образцов в электронной микроскопии.Изобретение позволяет получатьповерхность с чистотой 0,0160,032 мкм после обычной механической полировки серебра с высокой степенью блеска,П р и м е р. Способ используютдля полирования проволочных образцов Ф 100 мкм и пластин площадью20 ммВсе параметры процесса и результаты обработки представлены в таблице.Для сравнения приведены данные дляизвес=ного способа, Во всех случаяхматериалом анода была нержавеющаясталь,Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ позволяет значительно уменьшить шероховатость поверхности и повысить скорость процесса. Высокая чистота получаемой поверхности позволит испольэовать изобретение в металлографии при исследовании образцов методами электронной микроскопии, при измерении электрического сопротивления, при исследовании диффузии и в ряде других случаев.1015004 в авве ееееее авве Режим и реэультатмобработки ве евв Предяагаемзя Раствор суси и и юоеввееевввеее вава 9,510,0 . 10,0 20 в 250 Количество импуль 10 3-6 1,5 07 0,2 0,2"4,0 Пауэа между юеуласами, с 10 15 5"20 Продолжительностьполирования, с 30 ЗЗ зг Плотность переменного тока, й/дмз 200 200 350 500 Частота переменноготока, Гц 50 50 50 50 Количество импульсов йеременного тока Длительность импульсов переменного то"ка, с 1,О Оу 7 Ое 5 Пауза между импульсами с проывкой образца в воде, с 10 10 10 10. 67 55 Количество цикловполирования ( полирование + обработкапеременным током) 17 12 105 69 76 Количество снимаемого металла, мкм 1 г 5 2,0 2,Б 4-5 Скорость съема,мкм/мин. 2 у 2 1 ю 5 Шероховатость, мкм до полирования после полирования 0 80 0,400,020 " 0,32 Оф 016 0,20-0,35 Отражательная способность, В 9694 90 90-95 Стабнльнесть раствора, А/дм 410 450 440 ВНИИПИ Заказ 3151/27 Тираж 643 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, Ул. Проектная, 4 янодыа плотностьтока, А/дмя Длительность иэеульесов постоянноготока, с Продолжительностьобработки переменным током, с Общая продолжительность обработки