Способ получения циклогексанона и циклогексанола

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН ЯО 1006424 ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1 " .;.,К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) 1. Юкельсон И.И. Технология основного органицеского синтеза, И., "Химия", 1968, с, 547-552.2. Технологический регламент Р 239 Северодонецкого филиала ГИАП. 01,04.76, с. 5-15 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА И ЦИКЛОГЕКСАНОЛА путем окисления 3(59С 7 С 27/12 э С 07 С 35/08;С 07 С 49/08 циклогексана с последующим омылениемкубовой жидкости при повышенных тем- .пературе и давлении едким натром сиспользованием нескольких ступенейомыления при перемешивании и ректификацией целевых йродуктов, о т л Вц а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения технологии процесса, снижения расхода сырья и повышения степени омыления, омыление кубовой жидкости проводят в аве ступени при температуре 100-105 С и давлении 3,23,5 ати, а перемешивание осуществляют:путем смешения потоков кубовой жидрс-ти и едкого натра.1006424 1Изобретение относится к способуполучения циклогексанона и циклогекса-.нола путем окисления и может быть использовано на предприятиях химической промышленности, где возникает не- йобходимость.в проведении процессовокисления и омыления.Известен способ получения циклогексанона и циклогексанола путем окисления циклогексана с последующим омы лением кубовдй жидкости продуктовокисления 11,В промышленных. условиях на предприятиях химической промышленности процесс получения циклогексанона и цик%логексанола, как сырьевого цеха производства соли АГ, нашел широкое применвние.Наиболее близким к изобретению является способ получения циклогексано- щна и циклогексанола путем окисленияциклогексана с последующим омылениемкубовой жидкости.Омыление проводят раствором щелочи йаОН ) в трех последовательно установленных реакторах омыления притемпературе 70-90 С и давлении0,55 ати.Реакторы омыления снабжены мешалками пропеллерного типа, делающими170 об/мин,В первый реактор омыления поступает кубовая жидкость и 25 Ф-ный раствор щелочи. Смесь из первого реактора. перетекает во второй, затем в третий, гдето завершается омыление.Для поддержания необходимого температурного режима омыления реакторы снабжены рубашками,Рабочее давление в реакторах омы- в ления до 0,55 ати, необходимое для предотвращения вскипания жидкости при температуре процесса, поддерживается регулятором.Из последнего реактора омыления смесь перетекает в смеситель, куда предусмотрена возможность добавки при необходимости циклогексана с дистиллатом, чтобы поддерживать нужное содержание циклогексана в органическом слое, способствующее разделению органической и водной фазы.Омыление кубовой жидкости проводят с целью уменьшения опасности загрязнения целевых продуктов анона и анола сложными эфирами.На процесс омыления эфиров оказывают влияние температура, состав омыляемой смеси, концентрация свободного едкого натра, время контактирования кубовой жидкости со щелочью,а также время пребывания смеси в зоне контактированияОмыление эфиров в предварительнонейтрализованной смеси более интенсизно протекает в отсутствии. циклвгексана Г 2 1.Однако в кубовой жидкости колонныоставляют некоторое количество циклогексана. Это обусловлено тем, чтос уменьшением содержания циклогексанаповышается температура кипения кубовой жидкости, что в свою очередьприводит к потере полезных .продуктовза счет увеличения смолообразования,Кубовая жидкость трудно смешивается с водной щелочью и получить гомогенную смесь или смесь близкую к идеальной в применяемых реакторах омыления практически невозможно, поэтому омыление протекает только в техобластях,где возможно идеальноеблиз.кое к идеальному ) смешение кубовойжидкости и щелочи.Поэтому в известном способе омыления имеет место загрязнение окружающей среды органическими веществами, потери исходного сырья и целевого продукта вследствие протеканияпобочных процессов, связанных с продолжительностью процесса омыления,т,е. время контактирования кубовойжидкости и щелочи достигает 1,3815 чКроме того, известный способ характеризуется большими энергозатратами, а также сложностью проведенияи аппаратурного оформления процесса,Степень омыления составляет 10-204,потери исходного сырья 1300 кг/т аналона,Целью изобретения является упрощение технологии процесса, снижение расхода сырья и повышение степени омыления.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу циклогексанон ициклогексанол получают путем окисления циклогексана с последующим омылением кубовой жидкости при повышенныхтемпературе и давлении едким натромс использованием нескольких ступенейомыления при перемешивании и ректификацией целевых продуктов, омылениекубовой жидкости проводят в ве ступени .при температуре 100-105 С и давлении 3,3-3,5 ати, а перемешивание1006423осуществляют путем смешения потоковкубовой жидкости и едкого натра.В данном способе время контактирования кубовой жидкости со щелочьюуменьшается до 0,009 ч против 1,381,5 ч, что в 150-165 раз меньше, засчет интенсивного перемешивания.При повышенных температуре и давлении вероятность столкновения молекул эфира и щелочи гораздо больше, 1 фчто и способствует повышению скорости омыления.Проведение процесса омыления приинтенсивном перемешивании сокращает время пребывания смеси в зоне контактирования, что позволяет значительно снизить потери ценных продуктов, как с газовыми выхлопами, таки на образование побочных продуктов,уменьшить загазованность окружающейсреды,Проточность системы, уменьшениевремени контактирования позволяютснизить потери сырья на 7,3 кг/т целевого продукта.Ъ 51П р и м е р. Реакционную смесь,содержащую в основном циклогексан .и до 14 циклогексанонанеобходимого для инициирования ) и раствор катализатора 1 нафтенат кобальта и цик 30логексана ), непрерывно подают в верхнюю часть реактора окисления в количестве 160 м 3/ч циклогексана и400 л/ч катализатора.Воздух, необходимый для реакцииокисления, поступает по специаль- Зным распределителям в реактор окисления со скоростью 5500 нмЭч.Продукты реакции со скоростью120 м 3/ч поступают в разделитель ныйсосуд, где происходит непрерывное фВразделение водного и органическогослоев. 4 4Органический слой продуктов окисления циклогексана, состоящий из непрореагировавшего циклогексана 32,2,циклогексанона и циклогексанола 6553эфиров 1,8 Ф, растворенных кислот0,033, остальное - нерасшифрованныепримеси, со скоростью 10 м Эч направляют на предварительное смешение сощелочью для нейтрализации кислых продуктов реакции.Для процесса омыления используют25-ный раствор щелочи со скоростьюподачи последней 120 л/ч при температуре 75-80 С.Органический слой указанного срстава и раствор щелочи подают в первый аппарат омыления,.температуру ваппарате поддерживают 100-105 С идавление 3,2-3,5 ати. Реакционнаясмесь самотеком поступает во второйаппарат, где завершается омыление.Пребывание смеси в аппаратах неболее 10 мин.В результате получают смесь, содержащую 32,93 циклогексана, 65,93циклогексанона и циклогексанола,0,64 эфиров, 0,003 Ж кислоты, остальное - нерасшифрованные примеси.Омыленную смесь подают на стадиюэкстракции, где производят промывку паровым конденсатом и разделяютсмесь на водный и органический слойза счет разности удельных весов.Степень омыления составляет 33,Й,Способ позволяет снизить потерисырья на 7,3 кг/т целевого продукта,снизить энергозатраты на 30 кВт/ч,уменьшить загрязнение окружающейсреды, улучшить безопасность веденияпроцесса, упростить аппаратурное .оформление процесса, повысить степень омыления до 30-354, против 10203 по известному способу, Составитель А. Артемов Редактор Н, Гунько Техреду Ж. Кастелевич Корректор Г Огар Заказ 2042/38 Тираж 416 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 11 ОД Москва Ж- Раушская наб, д, 4/ Филиал ППП "Патент", г Ужгород, ул, Проектная;