Способ получения сорбента

(22) Заявлено 060781 (21)3343553/23-05 Р 1 М К зС 08 Р 212/14 С 08 Г 8/30 С 08 Л 5/20 с присоединением заявки Мо Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(23) ПриоритетОпубликовано 070383. Бюллетень Ио 9 Дата опубликования описания 070383 53 УДК 661. 183.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Изобретение относится к способам получения сорбентов,применяемых для извлечения катионов поливалентных металлов из растворов.Известен способ получения сорбентов с пиразольными группировками, обладающих сорбционной емкостью по благородным металлам, но практически не сорбирующих катионы поливалентных металлов.Способ заключается в сополимеризации винилметилпиразола с дивинилбензолом 111.Наиболее близок к предлагаемому способ получения сорбента путем обработки сополимера стирола с дивинил. бензолом монохлордиметиловым эфиром и 3(5) -метил 21, Эти сорбенты являются гидрофобными и практически не сорбируют катионы поливалентных металлов.Целью данного изобретения является придание сорбенту гидрофильности и повышения его сорбционной способности.Указанная цель достигается тем, что в способе получения сорбента путем последовательной обработки сополимера стирола и дивинилбензола (ДВБ хлорсодержащим реагентом и 3( 5)-метилпиразолом, в качестве хлорсодержащего реагента используютхлорсульфоновую кислоту.Сульфохлорирование сополимеровстирола и ДВБ проводят:лорсульфо 5 новой кислотой при комнатной темпе-.ратуре в присутствии азотнокислогосеребра, предварительно выдерживаясополимер в дихлорэтане для иабухания. Обработку 3(5)-метилпиразоломсополимера с сульфохлоридными группами проводят при 80 оС в течение3-5 ч,С целью получения сорбентов различной проницаемости можно использовать сополимеры стирола с различнымсодержанием ДВБ гелевой и макропо"ристой структуры.П р и м е р 1. 10 г сополимерастирола с 2 масс. пара-дивинилбензола, полученного в присутствии 40масс. четыреххлористого углерода,заливают 40 мл дихлорэтана. Послечасовой выдержки добавляют 60 млхлорсульфоновой кислоты, 0,5 г аэотнокислого серебра и выдерживают 4 чпри комнатной температуре. После этого реакционную массу заливают 20-нымраствором соляной кислоты, отфильтровывают и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакциипромывных вод, По данным элементно,5 22 4,0 чие от изтипа харастью не тметалловвестных ни хорошо Промышле н н лучаемый на о ла с 3 и-ДВБ группы, приве Как следуе данных, получго анализа содержание хлора составляет 15,8, серы 13,6. После сушки продукт - 15 г . - заливают 60 мл 3(5)-метилпиразолом, повышают температуру до 80 С и при данной температуре выдерживают 3 ч. После охлаж дения ионит отфильтровывают, промыва ют спиртом, затем дистиллированной водой и сушат. По данным элементного анализа содержание азота составляет 10,5, серы - 12. Хлор в образце 10 отсутствует. Емкость полученного сорбента по 0,1 н раствору азотно- кислого серебра равна 3,5 мг-экв/г, набухаемость в воде 3,5 мл/мл.П р и м е р 2. 10 г макропористо го сополимера стирола с 10 ДВВ, полученного в присутствии 100 изооктана, заливают 20 мл дихлорэтана. После получасовой выдержки добавляют 50 мл хлорсульфоновой кислоты и 0,5 г аэотнокислого серебра. Реакцию проводят при комнатной температуре 4 ч. Затем полученный сорбент обрабатывают по примеру 1. По данным элементного анализа содержание хлорасоставляет 9,72, серы,6, 25После сушки 12 г продукта заливают 50 мл 3(5)-метилпиразола, повышают температуру до 80 С и выдерживают 3 ч. После охлаждения сорбент отфильтровывают, промывают спиртом, 30 ый катионит КРС-Зп, по снове сополимера стирои содержащий сульфоден для сравнения.т из приведенных выше енные сорбенты в отли затем дистиллированной водой и сушат. По данным элементного анализа содержание азота составляет 8,58, серы - 9,01. Хлор в образце отсутствует. Емкость полученного сорбента по 0,1 н раствору азотнокислого серебра равна 2,5 мг-экв/г. Набухаемость в воде равна 1,5 мл/мл.П р и м е р 3. 10 г сополимера стирола с 2 мас. п-д.в.б, обрабаты. вают хлорсульфоновой кислотой по примеру 1. По. данным элементного анализа содержание хлора составляет 11,8, серы - 9,6. После сушки хлорсульфированный продукт обрабатывают по примеру 1. По данным элементного анализа содержание азота составляет 9,6, серы - 11,1. Хлор в образце отсутствует. Емкость полученного сорбента по 0,1 н раствору азотно- кислого серебра равна 3,0 мг-экв/г. Набухаемость в воде 3,0 мл/мл.Для выяснения сорбционной способности синтезированных ионитов были определены обменные емкости по некоторым катионам. Емкости определяли при контакте 0,5 г синтезированного ионита со 100 мл 0,1 н растворов соответствующих солей,Равновесная обменная емкость иони-.тов по некоторым, катионам естных сорбентов подобного теризуются высокой емко- лько по ионам благородных до 3,5 мг-экв/г, на изболее 2,0 мг-экв/г), но орбируют из водных раствоЗаказ 1723/9 Тираж 492 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ров ионы меди - до 4,6 мг-экв/г,кобальта и железа до 4,0 мг-экв/г.Полученные сорбенты являются высоко:гидрофильными, о чем свидетельствуютвеличины их коэффициентов набухания(до 3,5 мл/мл).5 Формула изобретенияСпособ получения сорбента путем последовательной обработки сополимеров стирола и дивинилбензола хлор- содержащим реагентом и 3(5)-метилпиразолом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью придания сорбентугидрофильности и повышения его сорбционной способности, в качестве хлорсодержащего реагента используют хлорсульфоновую кислоту. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе, 1. Патент ФРГ Р 2631913,ка, С 08 г 226/06, опублик. 1978.2. Авторское свидетельство СССРУ 603302, кл. С 08 Г/30, 1976