Способ получения низшего иодида ниобия nв j
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскнкСоцналнстнческниРеспублнн к ьвтовскому свидетельству(22) Заявлено 130381 (21) 3260191/23-26 51 М. КЛ,с присоединением заявки Мо -С 01 С 33/00 Государственный комитет СССР но дедам изобретений и открытийДата опубликования описания 15 . 10, 82(72) Авторы изрбретения В.Е, Федоров, С.П, Губин и В.К. Евстафьев нститут неорганической химии Сибирского отд АН СССР и Новосибирский государственный униим. Ленинского комсомола 71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗШ НИОБИЯ МЬв 11ИОДИДА операциями прес- заваривания нх вразреэке тиглятакже длительнося в во- ени сячениявклюобийвитеновиец.и проия смеси пю 5-МЬ 1.1 вно уравнеМЬ 1 + 2 МЬЬв + 2,55 п 25 + 2,55 п(РЬ)1 й Образующиеся в го продукта реакц свинца ) вследств ти легко отгоняет ким образом, полукачестве побочнон дииодид оловае высокой летучеся в вакууме и, таают чистый МЬб 11: Изобретение относится к способамполучения низшего иодида ниобияМЬ 1 Н и может быть использовано дляполучения различных соединений ниобия низших валентностей,Известен"способ получения МЬ 311при нагревании . -ЙЬХЕ в ниобиевойкапсуле, запаянной в эвакуированнуюкварцевую ампулу, при 800 фС в течение 48 ч 11,Недостаток способа заключается внизком выходе целевого продукта.Наиболее близким по техническойсущности и получаемому результатук изобретению является способ получения МЬ 1+, заключающийся в нагревании смеси -МЬ 1 В и порошка ниобияс конечной выдержкой продуктов при950 фС в течение 65 ч. При этом исходная смесь должна быть спрессова-.на в таблетки и помещена в ниобиевый тигель, заваренный под аргоном,который далее помещают в эвакуированную кварцевую ампулу, нагревание смеси осуществляют в несколькоэтапов 23,Недостатки данного способа состоят в низкой степени чистоты целевого продукта, загрязненного металлическим ниобием, сложности процес-. са, обусловленнойсования таблеток,ниобиевый тигель,после синтеза, ати процесса.Цель изобретения эаключаетсповышении степени чистоты целего продукта, упрощения и ускор1 О процесса.Поставленная цель достигаетем, что согласно способу полнизшего иодида ниобия МЬ 6чающему нагревание смеси триноктаиодида с металлом-восстанлем, в качестве металла-воссттеля используют олово или свиЦелесообразно при этом весоцесс при 480-500 С,В результате нагреванпредлагаемому иэобретенивосстанавливается согласнию966013 Э формула изобретения Составитель В. НечипоренкоРедактор М. Келемеш ТехредМ.Рейвес Корректор О, Билак Заказ 7763/32 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Процесс ведут в замкнутом объеме.,например в запаянной эвакуированнОйкварцевой ампуле в течение суток.,Хотя процесс восстановления. триниобий октаиодида оловом (свинцом) завершается значительно быстрее (за 1- 52 ч), однако при более длительномнагревании образуется более окристаллизованный МЬ,1+,.Температурный режим синтеза выбрансогласно данным дифференциально-термического анализа (ДТЛ ) исследуемыхреакционных смесей. ВзаимодействиеЬ-МЬ 21 с оловом или свинцом начинается при сравнительно низких тем-,пературах - уже при температурах плавления этих металлов, так что к моменту достижения температуры плавле-ния соответственно 5 п 1 и РЬ 1 на кривой ДТЛ регистрируются эффекты плавления этих продуктов (320 С и 410 С со";щответственно).Однако для более быстрого завершения процесса восстановления триниобий октаиодида целесообразнеепроводить при температурах порядка480-500 С. Кроме того, олово является более удобным восстановителем,так как процесс идет быстрее, а5 п 1 легче отгоняется.П р и м е р 1. Смесь порошков-МЬ 1, (1,0000) и свинца (0,2002)загружают в кварцевую ампулу (объемампулы около 10 мл), запаивают под- 2.вакуумом(10 мм рт. ст.), нагревают от комнатной температуры до500 С и выдерживают в течение суток,затем в градиенте температур 500 С -комнатная в течение 4-6 ч проводятразделение продуктов реакции. Послеотгонки РЬ ампулу охлаждают до, комнатной температуры и вскрывают.40Целевой продукт представляет собой черный порошок,Получено: 0,75 г МЬ,1,. Выход оттеоретического 100. Контроль Индивидуальности МЬь ,45Найдено, В: МЬ 28,3; . 71,7.МЬ,1.Рассчитано, Ъ: ЙЬ 28,54; . 71,46.Данные рентгенофазового анализа.:да порошковой дифрактограмме при Осутствуют только рефлексы МЬ 61. П, р и м е р 2, Смесь порошков/Ь-МЬ 1 (3,2462 г) и олова 0,3719 г)загружают в кварцевую ампулу (объемампулы около .25 мл, отпаивают подвакуумом, нагревают от комнатной температуры до 480 С и выдерживают втечение суток. Затем в градиентетемператур 480 С - комнатная в течение 3-4 ч производят отгонку иодида олова, после чего ампулу охлаждают и вскрывают,Продукт реакции - черный порошок.Получено 2,45 г МЬ 6 И . Выход оттеоретического 100. Контроль индивидуальности МЬ 61,м.Найдено, Ъ: МЬ 28,3; 1 71,8.Данные рентгенофазового анализа:на,порошковой рентгенограмме присутствуют только рефлексы МЬ 6+,Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет повыситьстепень чистоты. целевого продуктаза счет исключения в нем металлического ниобия, упроститв и ускоритьпроцесс, снизив время его проведения с 65 до 25-26 ч. Кроме того, снижается температура процесса с 860950 до 450-500 фС. 1, Способ получения низшего иодида ниобия МЬ 1 включающий нагревание смеси триниобий октаиодида с металлом-восстановителем, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, упрощения и ускорения процесса, в качестве восстановителя используют олово или свинец,д .2. Способ по п, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут при 480-500 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Е. апог 9, а 19, СЬещ. 355,295, 1967. 2. Ааег. СЬещ. 5 ос. 88, 1082,1966 (прототип).
СмотретьЗаявка
3260191, 13.03.1981
ИНСТИТУТ НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР, НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. ЛЕНИНСКОГО КОМСОМОЛА
ФЕДОРОВ ВЛАДИМИР ЕФИМОВИЧ, ГУБИН СЕРГЕЙ ПАВЛОВИЧ, ЕВСТАФЬЕВ ВЛАДИМИР КИРИЛЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C01G 33/00
Метки: иодида, низшего, ниобия
Опубликовано: 15.10.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-966013-sposob-polucheniya-nizshego-iodida-niobiya-nv-j.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения низшего иодида ниобия nв j</a>
Предыдущий патент: Способ определения висмута
Следующий патент: Способ получения пигментной окиси хрома
Случайный патент: Способ кормления кур-несушек