Способ определения газов в металлах

Союз СоветскикСоцналнстнческикРеспублик ОПИСАйИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВОт СКОМУ СВИДЕТЕЛС)У(5)М. Кл. 6 01 й 25/14 РердарстювЫ 1 кеввтет СССР рв юен взфбрвтений в ютврытв 11Дата опубликования описания 25.09.82(72) Автор изобретения ТРгрЪГ 1"1 Г,"э;Вбегу,р 131 МИОТМд Л. Б. Кузнецов Московский институт стали и сплавов(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ 1Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств: веществ и касается анализа материалов на содержание газообразующих примесей.Известен способ определения кисло; 5 рода, заключающийся в вакуум-плавлении анализируемого образца в графитовом. тигле в расплаве (ванне) другого материала, например никеля, насыщен" ного углеродом, экстракции кислорода иэ расплава в виде окиси углерода и количественном определении окиси углерода с помощью газоанализатора1.Недостаток этого способа - невозтз можность одновременного определения кислорода и углерода.Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ определения газов, например угле" то рода, в металлах, заключающийся в растворении анализируемого образца в корундовом тигле в ванне из сплава никель - железо, насыщенного кисло 2родом, экстракции углерода из распла"ва в виде окиси углерода и количест-.венном определении последней с помо"щью газоанализатора.Способ позволяет проводить опреде- .ление углерода в аироком круге металлов и сплавов с чувствительностью10 4- 10 мас.3.2,Недостатком известного способа является невозможность одновременного,определения кислорода.Цель изобретения - одновременноеопределение кислорода и углерода в ме"таллах и сплавах.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения газовв металлах, заключающемуся в растворе"нии анализируемого образца в ванне,экстракции определяемых элементов вгазовую фазу с последующим их количественным определением, в качестве мату",риала ванны используют расплавленнйесульфиды. В этом случае анализируемый образец расплавляется в расплаве,3 96060 насыщенном серой, определяемые элементы - кислород и углерод образуют летучие сульфиды, которые можно легко проанализировать одним из известных способов. 5П р и м е р 1. Определяют содержа. ние кислорода и углерода в железе, содержащем 0,027 О и 0,113 С.В тигель из сульфида церия помещают 2 г плавленного сульфида никеля Й (ванна). О После расплавления и дегазации ванны (Т = 1200 С) снижают температуру дооо1050 С и сбрасывают анализируемую пробу (массой 0,3 г). Количественный анализ образовавшихся летучих сульфидов кислорода и углерода проводят с помощью масс-спектрометра МХ. Получают содержание углерода, равное 0,11 Ы,02 мас.Ж:, и кислорода 0,025+ 0,003 мас,. Рассчитанная чувствитепь-в ность по кислороду и углероду, взятая как утроенная .поправка опыта, составляет 5 10мас,.П р и и е р 2. Определяют содержание кислорода и углерода в нержавею" щ щей стали (Х 18 Н 10). В тигель иэ сульФида церия помещают ванну из сплавленных сульфидов никеля и кобальта (в соотношении 3:1) весом 2 г. Расплавление и дегаэацию ванны проводят в токеинертного газа - гелия. Температура дегаэации 1000 ОС, По окончании дегаэации снижают температуру до 950 ОС и сбрасывают анализируемую пробу, Образовавшиеся летучие сульфиды кислорода и углерода выносятся в хроматограФический анализатор ЛХМ, где разделяются и количественно анализируются.Предлагаемый способ, исходя из физико-химицеских свойств сульфидных 3 фрасплавов типа сульфидов никеля, кобальта, железа, меди, позволяет анализировать широкий круг металлов и сплавов, т.е. является универсальным. Возможность одновременного определения кислорода и углерода одним методом на одной аппаратуре. позволяет отказаться от использования двух установок (для раздельного определения кислорода и углерода), т.е. экономить значительные средства, кроме того, повышается информативность анализа и исключаются ошибки за счет неравномерности распределения кислорода и углерода в металле.Предлагаемый способ пригоден для определения и других примесей, образующих летучие сульфиды.формула изобретенияСпособ определения газов в металлах, заключающийся в растворении анализируемого образца в ванне, экстракции определяемых элементов в газовуюФазу с последующим их количественнымопределением, о т и и ц а ю щ и й с ятем, что, с целью одновременного определения кислорода и углерода, вкачестве материала ванны используютрасплавленные сульфиды.ИстОчники информациипринятые во внимание при экспертизе1. Туровцева З.М. и др. Анализ газов в металлах. М., Изд-во АН СССР,1959, с. 91-97,2. Редкие металлы и сплавы на ихоснове. Методы определения углерода.ГОСТ 22720, 3-77 (прототип).Со ст а ви тел ь С . Б ело вод чен ко Ревактор Л. Филиппова Техрев З.Палий Корректор " Лзятко Заказ 7251/13 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРаушская наб. а. / филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, Гл