Способ получения 2-метилпирролина

Номер патента: 95947

Автор: Каган

ZIP архив

Текст

М 05947 Класс 12 р, 2 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРКТКНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 2-МЕТИЛ П И РРОЛ И НА Заявлено 2 апреля 1952 г. за М 1539/445898 в Министерство кинематографии СССРОпубликовано в Боллетене нэобретен 1 й Ус 9 за 1953 г. 2-метилпирролин служит исход. ным продуктом для синтеза полиметиновых красителей, применяемых для сенсибилизацни галоидосеребряньх эмульсий,2-метилпирролин получанп замыканием малоустойчивого 5-амино. пентанона-(2), который может быть получен по двум различным схемам.1-я схема - восстановление 5-нитропента нона, полученного взаимодействием нитрометана с метнлвинилкетоном, представляет собой многостадийный синтез, осуществление которого в производстве весьма сложно, дорого и неудобно.По 2-й схеме синтез осуществляется в одну стадию взаимодействием 5-бромпентанона-(2) со спиртовым аммиаком. Зта схема выгодно отличается от 1-й доступностью сырья и ноп родо; жител ьностно времени сипеза. Сушествепным недостатком этого способа является необходимость работы с автоклавом прн 130".По предлагаемому способу 2-метилпирролин легко может быть получен аммонолизом 5-хлор-или 5- бромпептанона- (2) в присутствии катализатора - полухлористой меди и следов активирующего катализатор восстановителя, например соля- но-кислого гидроксиламина или гидросульфита натрия. Реакция протекает в растворе этилового или метилового спирта при атмосферном давлении и температуре 35 - 60.П р им ер 1. В трехгорлую колбу емкостью 1000 лл, снабженную мешалкой, двумя капельными воронками и термометром, помещают 100 .г этилового спирта, 7 г свеже- приготовленной полухлористой меди и 140 г 10 Ъ-ного раствора аммиака в этиловом спирте.Реакционная смесь нагревается при перемешивании до 40 и к ней приливается постепенно в 4 приема: 580 г спиртового аммиака и 165 г 5-бромпентанона-(2).Реакция протекает с выделением тепла. В реакционной смеси поддерживается температура 35 - 60.После окончания прибавления спиртового аммиака и бромпентанона перемешивание продолжается 1 час, Затем реакционная смесь оставляется на ночь. На следующий день реакционная смесь охлаждается до 10, осадок отфильтровывается,,". 95(.17 Предмет изобретения Отв. рс;(актор Е. П, Капязи( С(т)о. рг(.пз. оап. и по., (1-1 т г, Оэте)( Г),12 о п. и. Траж о. Цеппоп.ор. па(ыр), гпиогрфп)( .Ь ) )(ппистепста.) п(т ры (аспс(сй( .С.С.). За)( %0 От прозрачного фи,цтра;я отгопястся 600 5 г сшртя и к остятю до. Ояе),ястся 20 .11.г коецеет)ирге 1 нного раствора щелочи.Выдел 1 впееся ОсОвяцпс ОтГО- е(яется с годяпым паром. 1; .;)Ошо о)лее)кденпому коцдспсялгу при, шВяется по капляч 80 1 сг коппсптри)овгпп 10 и соЯЕои Я 1 слогь.Получ( цый тсмпокоричцевый РЕ (. 11(ОР СО и:10 Сц 101 0 ( ТИ ЧПИР оолнпя т паривястс 51 дот стои мяс сы, которая рязбяп.ляетс абсолютным спиртом, Выця)пИе в осадок аммонпйпыс соли отфильтровы- ВЯОГС 51, Я МЯТОЧЦНК ВНОВЕ УПЯИВЯСТ- ся. Зта операция проделывается псско Нко р(13 в зявспмостп от пОлнО ты отдслсцеия аммоцисвык солеи от сол я НО-кислОГО 2-) с и, пирро, е и я. При последней уцяркс спирт удяляс ся особенно тщательно, 2-метилпирролцц выделяется в виде свобод- НОГО ОСПОВ 1 ПИ 51,ООЯВЛЕНЕ(С К Остятку От упяривяпи 51 езоыткя 60,о раствора едкого ка,ш.Всплывшее при эоч осцовацие 0С;1 ЯСТСЯ П,)И ПОМОЦП 1 ДЕЛИ Ге П 10)1 В 01)опки, я пи)кцие слОП ); р 5 кеВяетс 51 с эфиро). Зфцр 1 яя Вьтя)ккя присосдицястс 51 с ряВе от;слепцом осноЯ 510, Пос,10 с(шкц 11.1 Ски.; кали ОтГСИси э(1)иря и и(роцк остатка получается 35 - 38; тс);ец(- чсского продукта.Вторая перегошса даст 2; - 33 г 135 - 40, от теоретического) чистого 2-метилпирро,шца с тс)псрятурой кипения 105 в 1. П р и мер 2. 1( смеси, состоящеи из спирта, спиртового аммиака, полухлористой меди и гцдросульфита в количествяк и ,с,Овияк, яня;еопчных с указашыми в пример 1, прибавляется: 120,6 г 5-.(лорпецтяопа) и 580 г 10") -Ного спирт(и(юго аммиака.Температура реакционной смеси подпер)кивается и пределек 60 - 65. В дальнейшем реакционная смесь обрабатывается ацалогичцо пример 1.Получается 37, 5 - 41, 5 г 45 - 50 й от теоретического) чистого 2-метлгирролипя с теГеретурой кипе" и:я 105 - 110. 1. Спосоо получения 2-метилпирролица действием аммиака на 5- клор-или 5-бромпентапон) в растворс метилового или этилового ,"иртя, 0 Г л и ч а О 1 ц и й с 51 те.1, что и раствору в качестве катализатора прибявляеот соли зякнсп )сди и ЯГ)СВЕПОТ Т 1 ПИ ООЫЧЦО.,1 ДЯЕ),СИИ.с пцсрягурс от 35 до 60.2. Прис ч Выполпс Гия способа :О .:. 1, Отлич я Опи ис 51 тем,.:, я усцлсцц 51 кяталцзируощсго д.;сгвия солей зякиси мсдп к раств(.ру црибав,(яют слаоые иосстяцои:.Тслп, цяпрцчср, соли гидроксилшя п,шПлросульфитов целоч Ь К )(СТЯ, ЛОВ.

Смотреть

Заявка

445898, 02.04.1952

Каган С. С

МПК / Метки

МПК: C07D 207/20

Метки: 2-метилпирролина

Опубликовано: 01.01.1953

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-95947-sposob-polucheniya-2-metilpirrolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метилпирролина</a>

Похожие патенты