Способ люминесцентного определения золота

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 25 . 12 . 80 (21) 3221709/23-26 .с присоединением заявки Йо.Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53) УДК 546.59: :543,426(088.8) Дата опубликования описания 30,07,82(72) Авторы изобретения Московский ордена Ленина, ордена Октябрьск й ордена Трудового Красного Знамени госуда(71) Заявитель ственн университет им. М.В. Ломоносова(54 СПОСОБ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТАИзобретение относится к аналитической химии, конкретно к люминесцентным способам определения элементов.5Известен способ экстракционно-флуориметрического определения золота при помощи и-диметиламинобензилиденроданина, включающий обработку пробы азотной кислотой, введение п -диметиламинобензилиденроданина, прибавление хлористого натрия, последующую экстракцию комплекса золота в течение 30 с хлороформом и измерение интенсивности флуоресценции экстрагента. Способ дает возможность определять 15 цо 0,1 мкг золота1 .Недостатком способа является невысокая селективность определения. В этих условиях медь (11), свинец (11), ртуть (11), платина (1 т), таллий (111) осмий (т 111)железо (11), серебро (1)., теллур (1 т),палладий (1)не дают Флуоресцирующих соединений,однако их присутствие приводит к тушению флуоресценции комплекса золота, 25 поэтому при его определении и-диметиламинобензилиденроданином, золото необходимо предварительно отделять.Наиболее близким к поедлагаемому по технической сущности и достигаеью му результату является способ флуориметрического определения золота припомощи 5-окси-(оксиметил)-1,4-пирона(койевой кислоты), включающий обработку золотосодержащих растворов койевой кислотой и создание оптимальныхусловий определения: 0,2 койевойкислоты, 2 хлористого натрия, 2,5 млФосфатного буфера с рН 6,7, общийобъем 50 мл2. Недостатком этого способа является большой предел обнаружения золота 0,1 мкг/мл и невысокая селективность определения. Так, определению золота мешает 10-кратный избыток меди (11), серебра (1), 5-кратный избыток палладия (11), тушат флуоресценцию ртуть (11), железо.(11), платина (1).Кроме того, для развития максимальной интенсивности флуоресценции ббразовавшегося комплекса требуется 30 мин, после чего интенсивность свечения начинает быстро уменьшатся. Так, на рассеянном дневном свету интенсивйость флуоресценции через 30 мин снижается на 15, при 5 мин ультрафиолетовом облучении - на 30. К недостаткам способа следует отнести также необходимость точного соблюдения интер947759 Формула изобретения ВНИИПИ Заказ 5625/68 Тираж 887 Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная, 4 вала рН = 5,7-6,8 и малодоступность/реагента - койевой кислоты.Цель изобретения в . снижение предела обнаружения и повыиение селективФ ности анализа.Поставленная цель .достигается тем, 5 что в способе люминесцентного определения золота, включающем обработку анализируемого раствора органическим комплексообразующим веществом в присутствии галогенид-ионов, в качестве комплексообразующего вещества, используют пиридин или его производные и определение ведут в присутствии иодид-ионов с последующим измерением интенсивности люминесценции образовавшегося иодидного комплекса золота с пиридином или его производными при температуре жидкого азота. В качестве производных пиридина используются 2-амино-нитропиридин, 2,4,б-триметилпиридин,2,4-диметил 20 пиридин, 2-метилпиридин.ПредлагаемыМ способом можно определять золотоиодидных системах и золото ) в различных объектах после предварительного переведения его в иодидный комплекс золота .П р и м е р 1. В пробирку емкостью 5.мл вводят 0,8 мл раствора иодид ного комплекса золотас концентрацией 0,5 мкг/мл, прибавляют 1 мл 0,085 М водного раствора пиридина и 0,5 мл 0,03 М раствора иодида калия, Разбавляют дистилированной водой до общего объема 5 мл, отбирают аликвот-ную часть О, 5 мл, помещают в кювет ное отделение, замораживают при температуре жидкого азота в течение 3 мин и измеряют интенсивность люминесцен- ции при 540 нм.П р и м е р 2. В условиях примера 40 1 измеряют интенсивность люминесценции комплекса золотав зависимости от использования в качестве реагентов различных производных пиридина. Аналогичное свечение наблюдается при 45 использовании .в качестве реагентов следующих производных пиридина: 2- -метилпиридина, 2,(-диметилпиридина, 2,4,б-триметилпиридина, 2-амино- -нитропиридина. 50П р и м е р 3. В. условиях примеров 1 и 2 определяют интервал рН раствора, при котором наблюдается максимальная интенсивность люминесценции .после замораживания. Интенсивность люМинесценции комплексов золотамаКсималцная в интервале рН от 5,1 до 6,4.П р и м е р 4. Б условиях примера 3 измеряют интенсивность люминесценции в зависимости от концентрации иодидного комплекса золотав исходном растворе. Зависимость интенсивности люминесценции эамораженных растворов линейна при изменении концентрации золотадо 0,02 до 0,08 мкг/мл. Предел обнаружения равен 0,02 мкг/мл.Изобретение позволяет более чем в 5 раз снизить предел обнаружения золота и более чем в 5 104 раз повысить селективность его определения в присутствии серебра, в 103 - в присутствии меди, в 650 раз - в присутствии палладия. Кроме того, для определения золота предлагаемым способом требуются широко доступные реагенты - иодид. калия и пиридин или его производные, вместо дефицитных реагентов, используемых в других способах, - койевой кислоты, п-диметиламинобензил- илиденроданина. Вследствии возможности определения золота в присутствии сопутствующих ему элементов - серебра, меди, палладий - значительно расширяется область применения способа, Поскольку в предлагаемом способе рН раствора фиксируется пиридином или его производными, отпадает необходимость использования буферных растворов. Способ люминесцентного определения золота, включающий обработку анализируемого раствора органическимкомплексообразующим веществом в присутствии галогенид-ионов, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюснижения предела обнаружения и повышения селективности анализа, в качестве комплексообраэующего веществаиспользуют пиридин или его производные и определение ведут в присутствии ионид-ионов с последующим охлаждением до температуры жидкого азота.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Подберезская Н.К., филенко Е,А.и Щербов Д.П. Экстракционно-флуориметрическое определение золота с и -диметиламинобенэилиденроданином,1970, т. 36, Р б, с. 661-663.2. Подберезская Н.К., Цербов Е.А.,Сушкова В.А. О флуоресцентной реакциизолота с койевой кислотой. Сборник"Исследование цветных и флуоресцентных реакций для определения благородных металлов". Алма-Ата, 1969,.с. 108111.