Способ получения 2-хлор-4-метокси-5-нитротолуола и 2, 4 диметокси-5-нитротолуола

Класс 120, 3 Ж 94083 СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСолодушенк Н, Клюе СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОЛУОЛА И 2,4-ДИ 2-ХЛОР-МЕТОКСИ-Н ИТР ЕТО КС И-Н И ТРОТОЛ УОЛА Зая)дено 13 сснтября 195)ублисовано в Боллетсне изобретений за 195) Известна замена сульфогруппы иа метоксильнуо группу для соединений антрасинонового ряда,Однако в пронзводнык бензольного ряда сульфогруппа гораздо менее подвижна и возможность такой замсн(ы не была найдена.Пред, агасмь(й способ получения 2-:сгор-меОксе-нитротолт 0.1 2,4-;ентетокси-итротогуола позволяет в нрнз(30 д(ют Ос.зольОГО ряда сул (1)огруину, сто 5 шмю в орта. ).О)ссИии к нпрог 1 зтпне, заменить на мескси,(ьну(с) грунт(у. Отличигегьнг 5 Ососность сгосооа состоит В тОз(, чт- ."лОр-о-нитро-сугнэфокс,нпу толулд И)двсргдют воз;Еейсгвн т(с(лаге натрия и,з(стиг(0- Вогт) спирта и едкого патра (три ПО- вьшиинюй темпера гуре.Г 1 р н м с р 1. Получение 2,4-диметокси-нитротолуола.13 д(3 ук(сргу(о колбу, снаб)кенну 0 мен(алкой ирдтым кологеельнико. и нстСнееинм(с В ВО;1 янмю 0110, здгруждн)т 54,7 д ндтриевой со;ш 2-к, Ор-нн1 эг)-4-с льфокислоть г(м;(1 (3 пересчете на 100,-ну 0, зд гсм заливнт 250 н.г ряствор и .10 г г (1 Е н (р и 51 в .(ет;1 0 воы спирте и ведут зстоссигнровд- НИЕ Прн ПОСтОЕИНОМ срЕМЕН(НВдШ и кипении массы в течес 2).3 часов. Прн этом масса сначала приобретает шоколадный цвет, и затем псстепенно желтсег.Приготовление раствора мстнгдг( 1(дТРИ 51 В Мс.Т(ЛОВО. СПИРТЕ ПроЗ(Ю - ;еится путем осторожюго рдствренея 20 с .етдллнческОГО нагг)5 13 200 .Я.г аос 0,1 ю 1 юО зс 1,Овс 0 спирта,ПОСЛЕ ОКОНЧаНгя НШрсв(ПШЯ с)(ГС)- ня)от из реактора часть метил(ого спирта и затем массу 1 ьгннд(с)( а 120 - 130 я.воды н от(1) л ьтрсн(ы а т ВЫПдВШй При Эточ с Сд.С)К 2),-1- дпметокс-итртлус)лд, которы после одной перекрстиг(гн(,31 Енн нз метиловсго спирта нмсс. тсмнср;1 уру плдв,ения 117 н предо гс);)лист собой крист;15 лчсское всчсство с:ветло-же,тогс) цвсг(1, норсио рд- СТВОр 1 ООЕ и З(СГ 1 ЛОВот с11)с. 1)(. - .;од осге;1 сгс) сос гдгя Ясг 31),1 с (лнв.М 94283 Предмет изобретения Отв. редактор Л. Г, Голандский Стаиартгиз. 1 одгь и иеи. 7/11-1%7 г, Ойьеи О,25 и. л. Тираж 5О. 1 еиа 25 кои,1 ор. Алатырь, )ипогра(1)ии 1 ха 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 1411 с 51 чу иной сру)ккой ОО ыч ны м способом и кпучастся 2,4-;нметокси-яминотолуол - почти бесцветное вещество с температурой нгЯВ,снн 51 86 .Днзо ироиниый 2,4-димегокси-ямин)толуос прн сочетании с азого 1 мР дцт на хлопчатобума)кной ткнР 1 крясииыс ГраняОВОГО цветя )зкр;(скн, Обляд;к)нис высокой нр 011- носп.ю.(.нтез: н 1ОВОднтс 51, кяф. н и примере нс)ВОм, с )ОЙ 51 ннь р 1 зницсн, что " Вэто.)4.лучс мстнля Г натрия и ., 2-.)1)Ор-ни ро-сульфокислотя ТОГ) 0.1 е 1 бср) тся В экВРк 0,еюляр- ПЫХ КОГН ССВ(Х.2-,Глор-метоксн- штротолуол ВЫДЕГ 5 НУ( И;1 РСЯКЦИОННОИ М ЯССЫ ОТГСИ 1,Он (. ВО,15 нык наро 1 И ГОлучяк)т криста, пнчсскнй продх кт блед 0-)се, ОГО цв(тя с температурой плявлсшя 86. Выход )( - 62% о теорстнческоп) (га 2-хгОр-ИРТро-сх",ьфокс,1ты ОГъо,я.П р и м е р 3. Получение 2 А диметокси-нитротолуода,В ст;(льно Явтоксв, снаб)кенцый менягкон. ын 1к 1 етро. 1 ермометричсской зпьзой и масляным обогревом, зягрукают 30 г цатрисвой соли 2 - хлор - 5 - нитро- сульфокислоты то;1 уог я, 2(1 а крнста 1,Г ического едко- ГО н ЯГря н 2)(80,11.1 мс 1 Яно,111. Герметично закрыл ый автоклав постепенно, нри работающей мешалке, нагревают до температуры 120 и далее реакцию ведут нрн этой температуре 5 - 6 часов.Давлениеавтоклаве доводят до 5,5 - 6 атм. ОхгР)кдснныР до комнатной температуры автоклав искры вают, отгоняют часть метанола, разбавляют массу горячей водой и отГОИ 5 нот с водным паром 2)-х,Ор- окси-нитротолуол, которьш образуется в качестве побочного продукта; после этого отфнльгровывают выпавший грязный осадок 2,4-диметоксн-нитрото, н) 0.1 Я, которы Й нодвергаот 2-кратной крнсгаллнзации Р 3 мег 1 ИО 51. ПОГучнот кристягГи- ческий продукт 2,4-диметокси- нитротолуол, окрашенный и светлокоричцевьш цвет и имеюцнй температуру плавления 114 - 115. СИОСОО РОсу (сни 5 2-хлр-)сокси-нитротолуола и 2,4-диметокси-нитротолуола, отл и ч а ю н(и йс я тем, что 2-хсОр-ннтро-лльфокислоту толуола подвергают воздействию метилата натрия или метилового спирта и едкого патра при повьшсшюй температуре.