Способ определения мышьяка в биологическом материале

Союэ СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИВИ ЗОВ РЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оц 9по делам изебретеиий и открытий(72) Автор изобретения М.О.Журули Научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА В.БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ Изобретение относится к химическому методу определения мышьяка в биологическом материале и может бытьиспользовано в медицине при изучении распределения, накопления и выделения мышьяка из организма,Известен способ определения мышьяка в биологическом материале путемгомогенизации пробы, добавления окитоси магния, высушивания ее с последующим охлаждением до комнатной температуры добавления азотнокислогомагния, сжигания пробы с последующим фотометрированием 1.Однако известный способ не обеспечивает высокой точности для определения мышьяка в малом количествеисследуемого биологического материала.Цель изобретения - повышение точ 20ности определения,Указанная цель достигается тем,что способ определения мышьяка вбиологическом материале осуществляют путем гомогенизации пробы, добавления окиси магния, высушивания ее с последующим охлаждением до комнатной температуры, добавления азотно- кислого магния, сжигания пробы с последующим фотометрированием, после гомогенизации к пробе добавляют из" мельченный гидроскопичный материал, а высушивание ведут при постепено ном увеличении температуры до 110 С.П р и м е р 1. Определение мышья. ка в волосах (сухое озоление).Волосы в количестве 2 г предварительно промывают мылом и разбавленной азотной кислотой, высушивают, помещают в фарфоровые тигли емкостью 50 мл. и добавляют 6 мл 103 Мд(Ю). б 1.0 и 0,6 г Г 1 дО. Высушивают при постепенном увеличении температуры до 110. После окончания высушивания образцы охлаждают.П р и м е р 2. Определение вФормула изобретения ВНИИПИ Заказ 3927/40 Тираж 887 Подписное Филиал ППП "Патенг ", г. Ужгород, ул. Проектная,3 ,93437Кровь или мочу в количестве 5 млпомещают в Фарфоровые тигли емкостью50 мл и добавляют 1 г МдО и 2 мерымелконарезанной фильтровальной бумаги (10 мл мензурка равняется 1 мере) .Осторожно перемешивают и выпаривают,постепенно увеличивая температурудо 110 С. После окончания выпаривания тигли охлаждают и добавляют 1 гМд(ИО,) 6 НО,оП р и м е р 3. Кал в количестве2 г помещают в фарфоровые тиглиемкостью 20 мл добавляют 0,6 11 дО и0,5 меры мелконарезанной Фильтровальной бумаги, тщательно перемеши зовают и высушивают в печи при 110 С.Затем к охлажденным образцам добавляют 0,6 г Мд(ХО)6 НО,П р и м е р 4. Определениемышьяка в печени, почках, головноммозге и семенниках.Перечисленные образцы в количестве 2 г тщательно гомогенизируют с;0,6 г МдО и 1 мерой мелконарезаннойфильтровальной бумагой, осторожновысушивают при 110 С и после прекращения выделения Ьелого дыма охлаждают, Затем добавляют 0,6 г1(О.) 6 НО.Все образцы, приготовленные таким образом, как показано в примерах,ставят в холодную муфельную печь, установленную при 550 , и при достиженииоперационной температуры сжигают втечение двух часов, Затем печь выключают и образцы охлаждают до ком 35натной температуры, не вынимая изпечи.. Охлажденные образцы в тиглях увлажняют водой и переносят в 250 мл колбы Зрлэн, в ,.йера количественно с 90 мл 6 , . НСР разбавленной до 175 мл Н О. Прибавляют 2 мл 15-но 2.го Кд и перемешивают, добавляют 1 мл 40 ь БпС 8, в концентрированной НСР и опять перемешивают, Ставя в холодиль 4 к или ледяную ванну на 45 мин при 4 С. Готовят улавливающий раствор внесением 3 мл 0,54 раствора диэтилдитиокарбоната (ДДТК) серебра в свежеперегнанном пиридине в улавливающую пробирку,9 4Для повышения чувствительностилучше улавливать 2 мл ДДТК Ад в пи.ридине. Улавливающую пробирку помещают в ледяную ванну. В переноснуютрубку вставляют стекловату и вату,обработанную ацетатом свинца. В колбу Эрлэнмейера опускают 5 гранулцинка, быстро закрывают пробкой свставленной в нее переносной трубкойи дают арсину возгоняться в течениеч, Поглощение определяют на фотоэлектроколориметре при А 540 нм вкювете с В 3,055 относительнохолостой пробы,Концентрацию мышьяка определяютпо стандартному графику.Стандартный график готовят длякаждой ткани в отдельности, для чегов гомогенат каждой ткани вносят стандартные растворы мышьяка 0,1,5,10,20 и 30 мкг. Затем гомогенаты обрабатывают также, как указано выше.Лучшая прямая линия собирается из пяти серий анализа для каждой точки,Предлагаемый способ прост в исполнении, требует малой затраты времени,обладает высокой чувствительностью(1 мкг в исследуемом образце) . Потери мышьяка незначительны, Уровеньопределения мышьяка от 93,7 до 98,7в зависимости от характера ткани.Ошибка способа мала - 4-64,Способ определения мышьяка в биологическом материале путем гомогенизации пробы, добавления окиси магния,высушивания ее с последующим охлаждением до комнатной температуры, добавления азотнокислого магния, сжигания пробы с последующим фотометрированием, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения точности определения, после гомогенизации к пробедобавляют измельченный гигроскопичный материал, а высушивание ведутпри постепенном увеличении температуры до 110 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Сеотде е 1. оГ .Т, оК гйе ЛОАС.1973, чоХ 56, Ь" 4, р 793