Способ определения -нафталинсульфокислоты в сульфомассе

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик пп 911262(22) Заявлено 160780 (21) 2959280/23-04 1 Щ М. Кл.з 6 01 О 21/78 с присоединением заявки йоГосударственный комитет СССР по делам изобретениИ и открытий.063(088.8) Дата опубликования описания 070382 и Т.В.(72) Авторы изобретени ордыйева Николаева, В,И. Молодцова(71) Заявитель олжский завод органического синтеза(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ь-НАФТАЛИНСУЛЬФОКИСЛОТ В СУЛЬФОМАССЕ 2 Изобретение относится к методам анализа и контроля производства в химической промышленности. Оно может использоваться в промышленности органического синтеза при сульфировании в щелочном плавлении продуктов нафталинового ряда.Известен способ определения Ъ - -нафталинсульфокислоты путем обработки анализируемой пробы концентрированной серной кислотой при 30 оС, раствором бромида калия с последующим потенциометрическим титрованием полученного раствора броматом калия 1)Недостатком способа является его сложность и недостаточно высокая чувствительность. Известен способ определения -нафталинсульфокислоты в сульфомассе путем обработки анализируемого вещества хлористым кобальтом с последующим отделением осадка кобальтовой соли при 4-5 оС и определением его весовым методом 2.Недостатком способа является его невысокая точность и длительностЦель изобретения - повышение точности способа и сокращение его длительности,Указ анная цель дости гается тем,что анализируемую пробу растворяютв воде и измеряют оптическую плотность раствора при длинах волн 275и 286 нм., по разности которых находят количество 5 -нафталинсульфокислоты,Метод основан на использованииоптических плотностей раствора сульфомассы при двух длинах волн, прикоторых молярные коэффициенты экстракции примеси равны (Е =61), Дифференциальный спектр примеси получен методом спектрофотометрическойнейтрализации с использованием кюветы переменной толщины, В спектревыбраны такие длины вол: 1 = 275 нм,соответствующая максимуму поглощения-нафталинсульфокислоты и 11= 286 нмнаходящаяся на относительно пологомучастке спектра о. -нафталинсульфокислоты,П р и м е, р. Навеску сульфомассыоколо 0,25 г помещают в колбу емкостью 50 мл, растворяют при перемешивании в 30 мп дистиллированнойводы, затем количественно переносятв мерную колбу на 100 мл и доводятдо метки водой. Аликвоту 10 мл хорошо перемешанного раствора .переносят11262 гд в ювете, см; раствор оптичес зируемо иая лотность ано р створа прии- 286 нм оот 275 ветст)О бах. Результаты анэли смесей ф -нафталинс сульфомассы предста ряде искусствеодственных проза искусственныульфокислоты ивлены в табл.1. 5 Результаты анал образцов представл табл,30 е 264 0,2113 О, 3542 аблица 2 инсульфокислоты, Ъ одержание В -на разец ектрофотомет ически звестны,8 70,1,3 81 5,01 75 5,9; ОП 70, 3 70,69,91 69О 71,ПП68,4 70,0 9,6; 69 4,8; 64 69,3 р ОПФормации, е при экспертиз Методы органиче мия, 1967. ЦЗЛ гравиметеделениясульфомассеола Волжсксинтеза, 1 ри- афтай78,ИПИ Заказ 1106 27 Ти одп илиал ППГ "Патент", г. Ужгор Проек в мерную колбу на 500 мл и доводят до метки водой, Получается прозрачный раствор, оптическую плотность которого замеряют на спектрофотометре типа СФв кювете с 1 = 1 см при Л = 275 нм и Л = 286 нм, В кювете сравнения дистиллированная водаНа основании измеренных оптических плотностей и экспериментально найденных при Л = 275 нм и = 286 им коэффициентов экстинкции чистой 5-нафталинсульфокислоты, имеющей температуру плавления 90 оС, содержание -нафталинсульфокислоты, в %, рассчитывают:КХ 1175 -П 6)100 500" 100бХЮ 5 71=86 )1000 ОП69,6 70,6 П82,5; 80 ф ОП65,6; 64,7Формула изобретенияСпособ определения ф -нафталинсульфокислоты в сульфомассе, о .т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью по ышения точности и сокращения вре 55вб мени анализа, анализируемую про у растворяют в воде и измеряют оптическую плотность в растворе при длинах волн 275 и 286 нм, по разности которых находят количество Д -нафта линсульфокислоты,Источникипринятые во внима1. Губен-Вейль1кой химииМ е рс. 612-613.2, Методика Р 7ческого метода оплинсульфокислотыпроизводства 2-назавод органическо