Способ переработки эфирного масла эвгенольного базилика

0 П И С А Н И Е (щ 908288ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сеиэз СвеетсннхСфцналнстнчеснлхРеспублик(51)М. Кл,С 11 В 9/02//С 11 В 9/00 йвударетаеаай квинтет СССР аа деиаи кзааретаввй н атарнтвйДата опубликования описания 28,02.82(72) Авторы изобретения С, Д, Кустова, В. Я. Токарева, А. М, Трусова,М. К, Зубарев, В. А. Завадье и 3. Я. Маторниа Всесоюзный научно - нсследоватеяьскнй институт синтетическихи натуральных дущнстых веществ н Московскийэкспериментальный завод душистых веществ(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЭФИРНОГО МАСЛА ЗВГЕНОЛЬНОГО БАЗИЛИКАИзобретение относится к способам переработки масла эвгенольного базилика н может быть использовано в эфнрно.масличной промышленности.Наиболее близким к предлагаемому является способ переработки масла эвгенольного базилика 11 путем обработки масла .чодным раствором щелочи, отгонки из раствора острым паром нефенольных примесей и выделения нз оставшихся в растворе звгенолята или иэоэвгено- лята эвгенола, нли нэоэвгенола, Выход тешнческого звгенола составляет 90 - 91% в расчете на содержащийся в масле эвгеиол илн 54 - 55 вес,%, Выход технического изоэвгенола 89-90% в расчете иа содержащийся в масле эвгенол илн 53-54 вес.%. Недостатком известного способа переработки масла эвгенольного базилика является полу.челне не менее 38% от веса масла нефенольныхпримесей, которые являются отходом производ.ства, и не используются,Цель изобретения - повышение степенииспользования составных частей масла,Поставленная цель достигается тем, что вспособе переработки эфирного масла звгенольного базилика путем обработки масла воднымраствором щелочи, отгонки из раствора острым %паром нефенольных примесей и выделсиия изоставшихся в растворе эвгеиолята или изоэвюгеиолята эвгеиола или изоэвгенола, из нефенольных примесей ректификацией выделяютсмесь сесквитерпеновых углеводородов и аци. 0лируют ее уксусным ангидридом в присутствиихлористого цинка с получением душистоговещества.Способ осуществляют следующим образом.К раствору щелочи добавляют масло эвгенольного базилика, нагревают до 100 - 140 фС,острым паром оттоняыт нефенольные примеси.Затем эвгенол н изозвгенол выделяют любымнз известных методов, Выход эвгеиола 54 -55 вес,%, а изоэвгенола 53 - 54 всс.%. Нефеноль.ные примеси перегоняют на колонне эффективностью 2 - 3 тт отделением моиотсрпсновой908788 ВНИИПИ Заказ 748(27 1 нраж 425 Подписии Филиал ПШ 1 "Патент", г.ужгород, ул.Проектная.4 31,504, выход 35-40 вес.%). Монотерпеноваяфракция является отходом. Сесквитерпеновуюфракцию в присутствии безводного хлористогоцинка обрабатывают уксусным ангидридом,промывают до нейтральной реакции и получаютдушистый продукт (баэалон) с древесным запахом й следующими свойствами: пав 1,51001,5220, содержание кетонов (246,3 мол,м.)40-60%, эфирное число 45-60,Базалон представляет собой смесь сескви. 11терпеновых метилкетонов состава С, тйэаО и.ацетатов сесквитерпеновых спиртов составаСНОП р и м е р 1, Переработка масла эвгенольного базилика с получением эвгенола. 15В реакционный аппарат загружаютЗД 3,5 вес, ч, 8 - 9% ного раствора едкого патран при перемешивании 100 вес. ч. масла эвгенольного базилика (содержание эвгенола нениже 60%), Смесь нагревают до 100 С, выдерживают 1 ч и острым паром отгоняют 38 вес,ч.нефенольных примесей (пф 1,500 - 1,501;с от - 43 до - 45 ), К смеси эвгенолятанатрия и 300 вес. ч, толуола при 25-30 Сприливают 74,4 вес, ч, 40 - 42%-ной серной кислоты, выдерживают 2 ч и отстаивают, Из375 вес. ч, толуольного раствора после обогащения получают 76 вес, ч. 76%.ного эвгенола.Выход 54 вес,%.Переработка нефенольных примесей.30В аппарате с колонной эффективностью2 - 4 тт перегоняют 38 вес. ч, нефенольныхпримесей эфирного масла эвгенольного базилика,При температуре в парах до 100 С и остаточном давлении 5 - 7 мм рт, ст, оттоняютмонотерпеновую фракцию (24,2 вес. ч. п351,4860 - 1,500) со скоростью 1,5 вес. ч./1 ч ипри температуре в парах 102 - 115 С - сескви.терпеновую фракцию (12,8 вес. ч.; п 2 О 1,501 -1,504). Последнюю смешивают с 2,1 вес, ч. без.40водного хлористого цинка, приливают6,4 вес. ч, 96 - 98% - ного уксусного анпщридас такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 70 ОС, выдерживают при этой температуре 3 ч, разлагают15,8 вес, ч, воды, промывают 15,8 вес, ч,солевого раствора. После отцеления водногослоя получают 14,2 вес, ч, продукта (п 1,520),содержание кетонов (246,3 мол,м) 45,7% (определено оксимированием при нагревании в те.чение 2 ч по ГОСТ 14618,2 - 78. Выход 14 вес.%50в расчете на исходное масло. 4П р и м е р 2. 1 ереработка эфирного масла эвгенольного базилика с получением изоэвгенола.В реакционный аппарат загружают 152 вес.ч,50%.ного водного раствора едкого калия, приливают 130 вес, ч. масла эвгенольного базилика,нагревают до 140 С острым паром отгоняютнефенольные примеси (51 вес. ч.), эвгеноляткалия нагревают до 180 С, выдерживают40 мин и охлаждают до 40 С. Реакционнуюмассу разбавляют 250 вес. ч. воды, 292 вес,ч.толуола и при 40-45 С приливают 217 вес,ч,40-42%-ной серной кислоты, Из 353 вес. ч.толуольного экстракта путем обогащения получают 108,5 вес. ч. 70%-ного изоэвгенола,Выход 53 вес.%.Нефенольные примеси перерабатывают, аналогично примеру 1,Внедрение в производство предлагаемогоспособа переработки эфирного масла эвгенольного базилика позволяет повысить на 13 - 14%степень использования эфирного масла, а также получить новый душистый продукт (база.лон),Разница между стоимостью товарного про.дукта по предлагаемому способу (150,7 руб,)и по известному (138,0 руб.) составит 12,7тыс. руб. При годовой переработке 24 т маслаэвгенольного базилика экономический эффектсоставит 304,8 тыс. руб,Формула изобретения Способ переработки эфирного масла эвгенольного базилика путем обработки масла водным раствором щелочи, отгонки из раствораострым паром нефснольных примесей, иизвлечения из оставшихся в растворе эвгенолятаили изоэвгенолята эвгенола, или изозвгенола,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения степени использования составныхчастей масла, из нефенольных примесей ректи.фикацией выделяют смесь сесквитерпеновыхуглеводородов и ацилируют ее уксусным ангидридом в присутствии хлористого цинкас получением душистого вещества,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Брюсова Л. Я. Химия и технологиясинтетических душистых веществ. МПище.промиздат, 1948, с, 184, 189.