Способ получения дигидросамидина и виснадина

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК . АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфез СоветскикСоциалистическииРеспублик и 876136(5)М. Кл, А 61 К 35/78 с присоедииениеат заявки Р 1 ав ооударотааииый комитет СССР ио делам изобретений и открытий(53) УДК 615.45: : 615,7 (088. 8) Дата опубликования описания 30. 10.81 4 евО . К . Антонова, В . В , Шемерянкин , Л . Д. Вечкаттова,Л . ф . Либизова , Р . И Шамсутдинов и Т . Т . ШакировВсесоюзный научно-исследовательский институглекарственных растений(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОСАИИДИНАИ ВИСНАДИНА Изобретение относится к фармацевтической промышленности и касаетсяполучения лекарственных препаратов из растительного сырья.Известен способ получения дигидросамидина и виснадина путем экстракциикорней вздутоплодника сибирского (РЬобсагрцэ э 1 Ь 1 г 1 сцэ) органическим растворителем с последующей кристаллизацией и очисткой целевого продукта 11,Однако выход дигидросамидина и вис-О надинаполученного известным способомт составляет 24,313.Цель изобретения - повышение выхо да целевого продукта.Эта цель достигается тем, что способ получения дигидросамидина и виснадина осуществляют путем экстракции корней вздутоплодника сибирского (РЧод 1 сагриэ э 1 Ь 1 гсцэ) органическим20 растворителем с последующей кристаллизацией и очисткой целевого продукта, экстрахцию осуществляют 703-ным изопропиловым спиртом и после кристаллизации очистку проводят на хроматографической колонке.П р и м е р. 10 кг измельченных. корней вздутоплодника сибирского с содержанием суммы дигидросамидина и виснадина 3,5 Х на абсолютно сухой вес экстрагируют при комнатной температуре и постоянном перемешивании 707.-ным водным раствором изопропилового спирта 3 раза. Время каждой экстракции соот- ветственно 3 ч, 2 ч и 1 ч. На 1-ю экстракцию подают 50 л 703-ного изопропилового спирта на 11-ю и 111-ю в количестве, равном слитому. Общий объем водно-изопропанольного экстракта составляет 94-96 л, Объединенный экстракт упаривают в вакууме до 153 от первоначального объема, остаток сливают в кристаллизатор и оставляют в течение 24-48 ч при температуре от -3одо 1 С. Выделившийся осадок технической суммы кумаринов (800 г) отделяют от маточника и растворяют в 3-х кратном количестве изопропилового спиртаТираж 690 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Моеква, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 9422/4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 4 3Рпри нагревании до 50-60 С, полученный , раствор охлаждают до комнатной температуры и вносят на колонку (Ь = 40 см, Ь20 см) с окисью алюминия (11-я степень активности по Брокману), взятой в 4-х кратном количестве к весу осадка. Дигидропиранокумарины элюируют10"12-кратным количеством изопропиловогр спирта. Элюат упаривают до 5 от первоначального объема и к остатку приливают равный объем фреона. Массу выдерживают при температуре 3- 5 С в течение суток, отфильтровываютовыделившийся осадок технического дигидросамидина и виснадина, промывают150 мл фреонаи сушат в вакуум- сушильном шкафу при 70-75 С в течениеО 2-х 3"х ч Получают 200 г технического дигндросамидина и виснадина.После перекристаллизации из спирта(1:10) и сушки получают 166,9 г дигидросамидина и виснадина, или 52,63 отсодержания в сырье. 4Предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта на 28,33 по сравнению с известным.Полученная сумма кумаринов представляет собой лекарственный препарат "фловерин". Формула изобретенияСпособ получения дигндросамидина и виснадина путем зкстракции корней вздутоплодника сибирского (РЬоЬ 1 сагрцз з 161 г 1 сцз) органическим растворителем с последующей кристаллизацией и очисткой целевого продукта, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, экстракцию осуществляют 70 изопропиловым спиртом и после кристаллизации очистку проводят на хроматографической колонке.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Регламент опытно-промышленного производства. ВИЛР, 1975, с. 3 и т. д.

Смотреть

Заявка

2877710, 31.01.1980

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЛЕКАРСТВЕННЫХ РАСТЕНИЙ

АНТОНОВА ОЛЬГА КОНСТАНТИНОВНА, ШЕМЕРЯНКИН БОРИС ВАСИЛЬЕВИЧ, ВЕЧКАНОВА ЛИЛИЯ ДАНИЛОВНА, ЛИБИЗОВА ЛАРИСА ФЕДОРОВНА, ШАМСУТДИНОВ РИШАД ИСКАНДРОВИЧ, ШАКИРОВ ТАЛАТ ТАЙБЕКОВИЧ

МПК / Метки

МПК: A61K 35/78

Метки: виснадина, дигидросамидина

Опубликовано: 30.10.1981

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-876136-sposob-polucheniya-digidrosamidina-i-visnadina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дигидросамидина и виснадина</a>

Похожие патенты